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公开(公告)号:CN102276592A
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN201110163535.7
申请日:2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D409/04 , G01N30/36
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质及其制备方法、分析方法,其结构式如下,其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩,经硅胶柱层析分离得到。此外,本发明提供了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法,采用反相C18色谱柱,检测波长为220~280nm,流速为0.5~1.0ml/min,柱温为25~30℃,以甲醇和0.3%三乙胺再用冰乙酸调pH至3.50~4.20的水相为流动相进行梯度洗脱,可同时分析该奥氮平有关物质及其它7个有关物质,任意两个化合物的分离度均大于2.0,托尾因子均为1.0~1.5,塔板数均大于5000,精密度RSD均小于2.0%,适用于奥氮平的制备工艺及产品的质量控制,达到国内外药典要求。
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公开(公告)号:CN101347412B
公开(公告)日:2011-07-27
申请号:CN200810146538.8
申请日:2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
IPC: A61K31/661 , A61K9/19 , A61J3/02 , A61P35/00
Abstract: 本发明属于药物制剂领域,公开了一种无菌的三水合氨磷汀结晶冻干制剂及其制备方法。本发明的三水合氨磷汀结晶冻干制剂,由含有氨磷汀、丙酮与乙醇混合溶剂和水组成的混合溶液,经除去热原、0.22μm膜过滤除菌,灌装,再经预冻、升华干燥、解析干燥、充气、压塞,而制得。本发明的三水合氨磷汀结晶冻干制剂性能稳定,其制备过程便利,工艺时间短,冻干工艺时间小于35小时,节能、高效,适合规模化生产,易于运输和贮存。
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公开(公告)号:CN101508684A
公开(公告)日:2009-08-19
申请号:CN200910010910.7
申请日:2009-03-26
Applicant: 大连理工大学 , 大连美罗药业股份有限公司
IPC: C07D295/185 , A61P9/00 , A61P9/10 , A61P7/02
Abstract: 一种马来酸桂哌齐特的合成方法,属于医药技术领域。其特征是以反式3,4,5-三甲氧基肉桂酸为原料,在有机碱作用下采用羧基活化剂经“一锅煮”法合成得到桂哌齐特游离碱。所用活化剂为氯甲酸烷基酯、甲基磺酰氯、苯磺酰氯、对甲基磺酰氯、二苯基次磷酰氯、2,4,6-三甲基苯磺酰氯、N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)和羰基二咪唑(CDI)中的任一种;优选用氯甲酸乙酯,应温度为-10℃,溶剂为二氯甲烷。所得游离碱成盐后得到马来酸桂哌齐特。本发明的效果和益处是简化了生产条件和过程,避免了活泼中间体反式3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯的应用,减少了环境危害,降低了设备要求;提供了一条新的、简便易控、反应条件温和、环境友好并适合工业化规模生产的合成路线。
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公开(公告)号:CN101503358A
公开(公告)日:2009-08-12
申请号:CN200910010687.6
申请日:2009-03-10
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种高乌甲素作为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法,属于有机合成技术领域。其特征是将β-二羰基化合物、高乌甲素和氧化剂在惰性溶剂中混合搅拌,薄层色谱跟踪反应。反应结束后,分离得到手性α-羟基-β-二羰基化合物。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。作为氧化剂的有机过氧化物与β-二羰基化合物用量摩尔比为1~20,催化剂高乌甲素的用量为0.5~50mol%,反应温度为-78℃~25℃。高乌甲素从我国中西部的高乌头中提取而得,临床上作为镇痛剂和局部麻醉药使用,安全性高,无成瘾性。将其开发为有机催化剂,是一种通过不对称有机催化制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的新方法。
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公开(公告)号:CN119456026A
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202411542118.7
申请日:2024-10-31
Applicant: 大连理工大学 , 大连奥克能源新材料科技有限公司
IPC: B01J31/02 , B01J35/39 , C01B15/026 , C01B15/027
Abstract: 本发明公开了一种基于氮化碳与蒽醌键合的可见光催化剂、其制备方法及在制备过氧化氢中的应用,该催化剂通过酰胺或酯基化学键将蒽醌分子连接到石墨相氮化碳上。先使用双氰胺、三聚氰胺等前驱体热解得到边缘含氨基或氰基的g‑C3N4;随后对含氰基的g‑C3N4进行氧化改性以生成羟基。接着,将含有羧酸、羧酸酯或酰胺类取代基的蒽醌化合物转化为酰卤化形式,并在碱性条件下与处理后的g‑C3N4反应,形成目标复合催化剂。该催化剂能高效催化水或低碳醇氧化生成高浓度的过氧化氢,具有优异的稳定性和可循环使用性。整个制备过程简单可控,能耗低,适合大规模工业化生产,为高效且低成本制备高纯度过氧化氢提供了解决方案。
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公开(公告)号:CN118307599A
公开(公告)日:2024-07-09
申请号:CN202410196417.3
申请日:2024-02-22
Applicant: 大连理工大学 , 大连科利德光电子材料有限公司
IPC: C07F15/06
Abstract: 本发明公开一种(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴产品及其制备方法,通过优化反应条件和纯化步骤,实现无需使用催化剂、溶剂用量少、反应时间短、操作简便、纯化后产品纯度高。具体方法包括:在‑10~40℃、无水无氧无尘条件下,将八羰基二钴与3,3‑二甲基‑1‑丁炔在有机溶剂中反应,脱除有机溶剂,减压蒸馏得到粗产品,使用吸附剂处理粗产品,通过控制吸附剂的用量和吸附温度等参数,有效地去除了金属离子杂质,提高了产品的质量。制备获得的(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴产品纯度高达99.99999%,金属总离子含量不超过0.05ppm,可满足实际应用的需求,有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN118150735A
公开(公告)日:2024-06-07
申请号:CN202410297384.1
申请日:2024-03-15
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明公开了一种用于无血清培养基中糖皮质激素的检测方法,属于分析检测技术领域。该方法首先,使用有机溶剂对培养基样品中的目标分析物进行萃取浓缩;然后,采用聚苯乙烯‑二乙烯基苯固相萃取柱进一步分离和净化;接下来,使用填充有十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱作为固定相,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱;最后,利用高效液相色谱‑紫外检测器进行检测,整个过程在20分钟内完成。此外,该方法还能够使用常规C18色谱柱分离倍他米松和地塞米松两种差向异构体。该方法具有准确性高、重复性好的特点,对于培养基中糖皮质激素的质量评价具有重要意义,并且为相关领域的研究提供了技术参考。
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公开(公告)号:CN117986126A
公开(公告)日:2024-05-07
申请号:CN202410196416.9
申请日:2024-02-22
Applicant: 大连理工大学 , 大连科利德光电子材料有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/65
Abstract: 本发明提供一种四(甲乙氨基)铪产品及其制备方法;此方法是在特定无水、无氧、无尘条件下制备高纯度四(甲乙氨基)铪及去除金属离子的纯化方法;反应时间短、安全性好、产品收率高、后处理操作简单,能够有效地控制和去除产品质量要求最严格的金属离子含量,终产品中金属总离子含量不超过0.76ppm,纯度(≥99.99992%),并且收率高(≥50%),完全满足当下先进集成电路制造的需求;不仅解决了四(甲乙氨基)铪生产过程中提高纯度的关键问题,还极大地提升了其工业化生产的可行性和经济效益。这对于满足集成电路产业的快速发展需求至关重要,同时也为推动半导体产业的技术进步带来了重大的现实意义。
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公开(公告)号:CN116223438A
公开(公告)日:2023-06-06
申请号:CN202310212714.8
申请日:2023-03-07
Applicant: 大连理工大学
IPC: G01N21/359 , G01N21/3577 , G06F30/20
Abstract: 本发明属于工业过程检测领域,涉及一种基于红外光谱即时学习技术实时测量结晶和发酵过程组份含量的方法。本发明是利用配有浸入式探头的红外光谱分析仪,搭建结晶与发酵过程在线监测实验平台,从而实时原位测量反应过程溶液红外光谱数据。首先对光谱数据和参考数据进行采集,其次确定小波基函数并对历史光谱数据进行函数化处理,然后对当前测试样本选取相似数据集,再基于相似数据集建立函数型偏最小二乘模型,最后,将当前样本带入建立的模型计算其组分浓度预测值。本发明能够达到自动快速检测生物量、底物浓度和产物浓度,便于实际工业应用和推广。
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