1-氯-3-甲氧基丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN101045676A

    公开(公告)日:2007-10-03

    申请号:CN200610050063.3

    申请日:2006-03-27

    Abstract: 本发明是一种1-氯-3-甲氧基丙烷的合成方法。现有方法中大多使用1,3-丙二醇原料,其为进口试剂,生产成本高且获取困难,不能满足于国内工业化生产的需要。本发明的技术方案为:在相转移催化剂的存在下,向1,3-溴氯丙烷中滴加甲醇钠在惰性溶媒中的分散体,滴毕进行保温反应,反应完全后过滤除去溴化钠,滤饼用惰性溶媒洗涤后,合并有机层用水洗pH值为5~7,得1-氯-3-甲氧基丙烷粗品,干燥,过滤,滤液精馏。本发明原料易得,反应条件温和,操作简便,收率高,成本低,非常适合于工业化生产。

    N-(2-羟乙基)-葡糖胺的合成方法

    公开(公告)号:CN1304361C

    公开(公告)日:2007-03-14

    申请号:CN200310108319.8

    申请日:2003-10-28

    Inventor: 陈鹏 胡微 胡三明

    Abstract: 本发明涉及一种合成糖尿病治疗药物米格列醇的中间体N-(2-羟乙基)-葡糖胺的方法。现有文献上至今还没记载N-(2-羟乙基)-葡糖胺的合成方法。本发明的反应步骤如下:A)投料:在高压釜中,按摩尔比D-葡萄糖∶乙醇胺=1∶1.05~1.10加入D-葡萄糖和乙醇胺,再加入重量为葡萄糖量5~10倍的70-95%醇类溶剂,用氮气置换后加入5%Pd-CaCO3-1~5%Pb催化剂,其重量为葡萄糖的2~10%,鼓入高纯氢气,保持氢气压力为2~3MPa,缓慢升温至反应温度;B)反应:控制反应温度为35~45℃,氢气压力为2~4MPa,反应时间20~24小时;C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明选择了合适的催化剂和合理的加氢工艺,使葡萄糖和乙醇胺的反应条件相对温和,反应容易进行,几乎不产生副产物与其他杂质,转化率高,纯度≥98%。

    一种水溶性维生素E的制备方法

    公开(公告)号:CN1640874A

    公开(公告)日:2005-07-20

    申请号:CN200410016032.7

    申请日:2004-01-18

    Abstract: 本发明涉及一种水溶性维生素E的制备方法。目前的文献中还没有出现有关维生素E聚乙二醇琥珀酸酯的制备方法。本发明的反应步骤如下:a)维生素E与琥珀酸或琥珀酸酐按重量比为1∶(0.10~0.50)溶于反应介质中,加入叔胺进行催化反应,反应后经酸洗、水洗;b)由步骤a得到的维生素E琥珀酸酯与聚乙二醇按摩尔比1∶(0.5~3.0)溶于溶剂中,加催化剂酸进行反应,反应后回收溶剂,之后加重结晶溶剂重结晶,经抽滤、干燥得最终产物。本发明提供了一种水溶性维生素E的制备方法,合成工艺简单,不易产生副产物,产品分离纯化方便,生产成本低而产品质量高,适合于工业化生产。

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