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![一种1-苄基哌啶-4-基[1,1'-联苯]-2-基氨基甲酸酯的制备方法](/CN/2022/1/303/images/202211518287.jpg)
公开(公告)号：CN115850157A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211518287.8
申请日：2022-11-30
Applicant: 济南大学
IPC: C07D211/46
Abstract: 本发明公开了一种1‑苄基哌啶‑4‑基[1,1'‑联苯]‑2‑基氨基甲酸酯的制备方法，属于药物中间体合成领域。该方法以2‑氨基联苯为原料经过酯化反应、取代反应合成1‑苄基哌啶‑4‑基[1,1'‑联苯]‑2‑基氨基甲酸酯。本发明提供了一种1‑苄基哌啶‑4‑基[1,1'‑联苯]‑2‑基氨基甲酸酯的制备方法，该方法反应过程可控、操作简单，收率高，产品纯度好。
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公开(公告)号：CN104193670A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410389854.3
申请日：2014-08-11
Applicant: 济南大学
IPC: C07D209/48 , B01J31/02 , C07C45/36 , C07C49/78 , C07C49/786 , C07C49/633
CPC classification number: C07C45/36 , B01J31/0247 , B01J2231/70 , C07D209/48 , C07C49/78 , C07C49/786 , C07C49/633
Abstract: 本发明涉及一种催化氧化乙苯及其衍生物制备芳酮的新型催化剂的合成及其应用，按底物16mmol乙苯或其衍生物计，1~15mol%的具备N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)与酮肟双重结构的新型催化剂为催化剂，在无任何助催化剂的条件下，氧气压力为0.1~0.5MPa，反应温度为20~100℃，反应时间为1~12小时，得到主产物苯乙酮或其它芳酮，乙苯转化率达到80.5%，产物苯乙酮选择性达到92.3%，收率可达74.3%。本发明所用的催化体系使用分子氧作为氧化剂，无需加入任何助催化剂，反应条件温和，降低了成本，提高了收率，且适用范围广，是制备苯乙酮及其它芳酮的好方法。
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公开(公告)号：CN118221533A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410499346.4
申请日：2024-04-24
Applicant: 济南大学
IPC: C07C213/10 , C07C51/43 , C07C217/32 , C07C57/15
Abstract: 本发明涉及一种大粒度富马酸比索洛尔的结晶制备方法，属于药物结晶技术领域。其技术方案是：将富马酸比索洛尔加入有机溶剂进行加热，温度在45‑55℃，搅拌溶清，全部溶解后进行热过滤，并收集热滤液，快速降温，在到达35‑45℃的温度范围时加入晶种，然后进行超声处理，处理时间为10‑30min，然后缓慢降温，降温至室温以下对晶体进行过滤并使用同样温度的有机溶剂洗涤，干燥后得到富马酸比索洛尔晶体产品,其D(90)介于300‑500μm。
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公开(公告)号：CN114591176B
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202210225833.2
申请日：2022-03-09
Applicant: 济南大学
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/57
Abstract: 本发明公开了一种3‑硝基邻苯二甲酸的制备方法，属于药物中间体合成领域。该方法以2，3‑二甲基硝基苯为原料经石墨烯负载钴催化剂通过加入2，3‑二甲基硝基苯、水、催化剂，通入氧气，在一定反应压力、反应温度下氧化合成3‑硝基邻苯二甲酸。本制备方法本发明提供的制备方法原料易得，操作简单，反应条件温和，选择性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114573513B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202210298655.6
申请日：2022-03-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07D235/18
Abstract: 本发明公开了一种替米沙坦中间体的合成方法，属于医药合成领域。该方法以2‑正丙基‑4‑甲基‑6羧基苯并咪唑与N‑甲基邻苯二胺盐为原料，经过一步法合成替米沙坦中间体2‑正丙基‑4‑甲基‑6‑（1‑甲基苯并咪唑‑2‑基）苯并咪唑。本发明合成路线短，操作简单，收率高，产品纯度好，利于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114591176A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210225833.2
申请日：2022-03-09
Applicant: 济南大学
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/57
Abstract: 本发明公开了一种3‑硝基邻苯二甲酸的制备方法，属于药物中间体合成领域。该方法以2，3‑二甲基硝基苯为原料经石墨烯负载钴催化剂通过加入2，3‑二甲基硝基苯、水、催化剂，通入氧气，在一定反应压力、反应温度下氧化合成3‑硝基邻苯二甲酸。本制备方法本发明提供的制备方法原料易得，操作简单，反应条件温和，选择性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104193600B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410389855.8
申请日：2014-08-11
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/38 , C07C47/54 , C07C47/232 , C07C47/277 , C07C47/24 , B01J31/30 , B01J31/28
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 一种以氧化铝为助催化剂的催化体系，高效高选择性空气氧化醇成醛或酮的新方法，在无溶剂、无含氮配体、无碱的条件下，按底物3 mmol苯甲醇计，2~3 mol%的2,2,6,6?四甲基哌啶氮氧自由基为主催化剂，1~2 mol%铜盐、0.8~1 g的氧化铝，氧气或空气的压力为0.1~0.5 MPa，反应温度为20~80℃，反应时间为1~24小时，苯甲醇的转化率为100%，产物苯甲醛选择性为100%，产率92%。本发明是一种简单的催化体系，且该体系活性高，价格便宜，操作简单易行，催化反应条件温和，氧化铝容易分离和再利用，不存在污染，易于工业化生产，是一种制备醛的好方法。
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公开(公告)号：CN118702676A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410913022.0
申请日：2024-07-09
Applicant: 济南大学
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明涉及药物结晶技术领域，具体涉及一种盐酸丁螺环酮晶型II的制备方法。本发明的技术方案是：将丁螺环酮投入水中，液固比为1~3：1，将温度控制在20~40℃。然后滴加1~1.5当量的浓盐酸，然后继续搅拌2h，期间需要控制恒温。过滤，收集滤液。随后向滤液中加入醇类溶剂。然后于‑20℃~‑50℃进行冻结。将冻结样品于冷冻干燥机中真空冻干即得。其特征在于所述浓盐酸滴加时间为0.5～2h。其特征在于所述的醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇中的一种。其特征在于第四步所述的醇类溶剂添加量为投料量的0.05~0.2倍。其特征在于第六步所述的冻干条件为冷阱温度‑50℃~‑80℃，压力10Pa～40Pa。
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公开(公告)号：CN118221534A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410499347.9
申请日：2024-04-24
Applicant: 济南大学
IPC: C07C213/10 , C07C51/43 , C07C217/32 , C07C57/15
Abstract: 本发明涉及结晶技术领域，具体提供一种高稳定性的富马酸比索洛尔及其制备方法。本发明的技术方案是：首先将富马酸比索洛尔粗品溶于醇类或酮类溶剂中，液固比为1~3：1。在35~55℃下持续搅拌溶解。过滤掉机械杂质，并将母液在溶解温度下保温。然后降温体系至25~45℃，增加体系压力至80~200 MPa，并持续搅拌。待有晶体析出后，继续恒温恒压搅拌2~4 h。然后释放压力至常压，并缓慢降温体系至5~10℃，继续恒温养晶1~3 h。过滤，并用洗涤溶剂淋洗滤饼，最后将产品干燥即得。该方法制备的富马酸比索洛尔化学纯度高于99.9%，理化性质稳定，尤其是其吸湿性远低于常规产品，晶型与原研一致。上述特点更有利于保证富马酸比索洛尔制剂产品的批间一致性，且明显更有利于储存运输。同时，该制备工艺操作简单，重现性好，收率高，生产效率高，溶剂体系绿色环保，适合放大生产。
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公开(公告)号：CN114573513A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210298655.6
申请日：2022-03-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07D235/18
Abstract: 本发明公开了一种替米沙坦中间体的合成方法，属于医药合成领域。该方法以2‑正丙基‑4‑甲基‑6羧基苯并咪唑与N‑甲基邻苯二胺盐为原料，经过一步法合成替米沙坦中间体2‑正丙基‑4‑甲基‑6‑（1‑甲基苯并咪唑‑2‑基）苯并咪唑。本发明合成路线短，操作简单，收率高，产品纯度好，利于工业化生产。
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