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公开(公告)号:CN118515565A
公开(公告)日:2024-08-20
申请号:CN202410581290.7
申请日:2024-05-11
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/57
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,具体公开一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备工艺。本发明采用浓硫酸和硝酸的混合酸作为间甲基苯甲酸的硝化试剂,其中,加入少量特定含量的浓硫酸,有效降低了硝酸的使用量和使用浓度,使得该反应不必采用发烟硝酸,采用普通浓硝酸即可高效进行,且反应选择性也得到大幅度提升,有效减少了其他位置硝化副产物的生成,提升了物料的原子经济性,减少了原料成本;除此之外,由于该反应可采用普通浓硝酸,因此,在反应结束后将反应母液进行简单浓缩,即可实现混合酸的循环使用,避免了含酸废水的产生,实现了3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的清洁生产,更加符合绿色生产工艺的要求,有利于实现大规模化工业生产。
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公开(公告)号:CN108440301B
公开(公告)日:2021-03-09
申请号:CN201810477624.0
申请日:2018-05-18
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C205/11 , C07C201/12
Abstract: 一种制备邻硝基苄溴的制备方法,属于化学合成的技术领域,以邻硝基甲苯和氢溴酸、双氧水为原料,在催化剂的引发下,连续通过微通道反应器进行取代反应生成邻硝基苄溴。本发明利用微通道反应器制备邻硝基苄溴,操作简单、工序简单、大幅缩短了反应时间。
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公开(公告)号:CN107445959B
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201710860009.3
申请日:2017-09-21
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07D471/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及一种2‑氮杂双环[2.2.1]‑庚‑5‑烯‑3‑酮的制备方法,以甲基亚磺酸钠、环戊二烯和氯氰为原料,以碱液为催化剂,在微通道反应器中反应生成2‑氮杂双环[2.2.1]‑庚‑5‑烯‑3‑酮。该制备方法通过控制各原料间的配比和质量流量等技术条件,使主要原料在微通道反应器内充分混合并完全反应,显著缩短反应时间,产品收率97%以上,纯度达到99%以上。本发明工艺路线简洁,反应速度快,收率高,不但降低生产原料成本,而且提高工作效率和生产能力,同时确保工艺的生产操作安全性。
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公开(公告)号:CN107434253B
公开(公告)日:2019-12-17
申请号:CN201710663785.4
申请日:2017-08-06
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高品质氰化物溶液的连续化生产工艺及其生产系统,属于氰化物生产技术领域,包括计量泵、质量流量计、静态混合器7、管式反应器8、气液分离器11及其所属管道阀门和自控仪表等;管道上装有取样阀门9和压力自控系统10;气液分离器11内部装有除沫器,顶部设有带压力自控的反应尾气排放口12,底部装有出料管和循环回流管道。方法简单、可连续生产,反应时间短,气液接触无死角,传质传热效果好,原料氰化氢吸收率高接近100%,特别是避免了氰化氢气体局部聚集发生聚合变色,尤其是避免了原来周期性设备的清理程序,降低了工人劳动强度,节省了劳动力,产品质量也明显好转,成本也有所降低,具有良好的经济和社会效益。
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公开(公告)号:CN106349105B
公开(公告)日:2018-11-27
申请号:CN201610774757.5
申请日:2016-08-31
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/33 , C07C255/35 , C07C255/37 , C07C255/42 , C07C255/36 , C07C303/22 , C07C309/59
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及利用微通道反应器连续制备取代苯乙腈类化合物的方法,公开了一种取代苯乙腈的制备方法,将准确计量的原料取代卤苄和氰化氢气体分别预热,经混合后进入微通道反应器,在150.0℃~250.0℃、1.0~10.0MPa压力下进行亲核取代反应生成取代苯乙腈和卤化氢,反应停留时间10~300s,而后降温淬灭反应,反应物料经后处理得到取代苯乙腈。本发明方法具有成本低,生产效率高、生产连续化、生产清洁的优点。
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公开(公告)号:CN119707739A
公开(公告)日:2025-03-28
申请号:CN202411893154.8
申请日:2024-12-20
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北山立科技化学有限公司
IPC: C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域,具体公开一种醚菌酯的制备方法。本发明以(E)‑2‑(2'‑溴甲基苯基)‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液为原料,通过双氧水氧化除杂,有效降低结晶母液中杂质的含量,从而使得后续制备醚菌酯的反应体系相对纯净,降低反应后处理难度;然后,通过选择季铵盐类催化剂作为缩合反应的催化剂,并将反应溶剂替换为极性溶剂,能够有效提高缩合反应的选择性和转化率,降低副反应的发生,从而提高醚菌酯的收率和纯度。本发明实现了结晶母液的资源化利用,降低了原料消耗,减少了废弃物的排放,同时也符合全球绿色化学和可持续发展的趋势,为企业的长期稳定发展提供了有力保障。
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公开(公告)号:CN112362781A
公开(公告)日:2021-02-12
申请号:CN202011241932.7
申请日:2020-11-09
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明涉及分析检测技术领域,尤其涉及一种甲基亚磺酸钠的含量测定方法。该含量测定方法采用高效液相色谱法对甲基亚磺酸钠进行检测,通过采用特定的色谱条件,能够使甲基亚磺酸钠与其有关物质以及其他物质有效分离,甲基亚磺酸钠的峰型对称,拖尾因子小,且具有良好的线性、回收率、精密度和稳定性,且定量限和检出限较低,能够使甲基亚磺酸钠得到准确的定量,可适用于甲基亚磺酸钠的含量分析。
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公开(公告)号:CN106278861B
公开(公告)日:2019-05-14
申请号:CN201610713502.8
申请日:2016-08-24
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备取代苯乙酸的方法,涉及苯乙酸类化合物的制备技术领域。将取代苯乙腈和酸性溶液连续通过微通道反应器进行酸解反应生成取代苯乙酸,酸解反应的反应温度为150‑180℃。本发明方法能够大幅缩短反应时间,精简操作流程,进一步提高取代苯乙酸的纯度和收率,适合工业生产使用。
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公开(公告)号:CN106397174B
公开(公告)日:2018-12-21
申请号:CN201610713919.4
申请日:2016-08-24
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C51/16 , C07C65/21
Abstract: 本发明公开了一种制备3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸的方法,涉及一种农药除草剂制备技术领域。包括下述步骤:A、2‑甲氧基‑3,6‑二氯苯甲醛的合成:将2,5‑二氯苯甲醚和氰化试剂、路易斯酸加入到有机溶剂中,通入HCl气体在25‑80℃反应,然后在75‑100℃水解反应,得到2‑甲氧基‑3,6‑二氯苯甲醛;氰化试剂为HCN或NaCN;B、3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸的合成:将2‑甲氧基‑3,6‑二氯苯甲醛在氧化剂作用下反应得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸。本发明方法反应条件温和,避免了高温高压羧基化反应,反应条件易于实现,操作简单,并且收率高,反应步骤少,具有很好的应用价值。
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