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公开(公告)号：CN113278008A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110840928.0
申请日：2021-07-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D401/12 , A61P1/04
摘要： 一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，包括埃索美拉唑钠溶液的制备、七水硫酸镁溶液的制备、第一次反应、第二次反应；本发明的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，可以生产大粒度的三水合埃索美拉唑镁晶体颗粒，产物为三水合物且晶型统一，结晶度为85%‑95%，平均粒度为128‑143微米；产品的含水量为6.9%‑7.2%，从而大大缩短了烘干时间；将烘干时间降至4‑5小时，避免了长时间烘干物料变色问题，提高产品的品质；将生产周期缩短至5‑9h。
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公开(公告)号：CN115108945A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210832247.4
申请日：2022-07-14
申请人： 山东省分析测试中心 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/26
摘要： 本发明公开了一种盐酸二甲双胍晶体的制备方法及采用该方法得到的单分散、粒度均一棒状晶体，涉及药物结晶技术领域，本发明单分散、粒度均一盐酸二甲双胍棒状晶体的制备方法，采用甲醇单一溶剂进行盐酸二甲双胍的结晶，通过高温高压的方式提高盐酸二甲双胍在甲醇中的初始浓度和除杂效率，且甲醇母液可以直接循环套用，避免了现有技术母液中的混合溶剂需要分离的步骤，节能降耗，安全环保。本发明得到的单分散盐酸二甲双胍棒状晶体，长径比适中，不易破碎，具有较好的抗结块性能，可放置12个月不结块，提高了产品的质量和市场竞争力。
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公开(公告)号：CN115108945B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202210832247.4
申请日：2022-07-14
申请人： 山东省分析测试中心 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/26
摘要： 本发明公开了一种盐酸二甲双胍晶体的制备方法及采用该方法得到的单分散、粒度均一棒状晶体，涉及药物结晶技术领域，本发明单分散、粒度均一盐酸二甲双胍棒状晶体的制备方法，采用甲醇单一溶剂进行盐酸二甲双胍的结晶，通过高温高压的方式提高盐酸二甲双胍在甲醇中的初始浓度和除杂效率，且甲醇母液可以直接循环套用，避免了现有技术母液中的混合溶剂需要分离的步骤，节能降耗，安全环保。本发明得到的单分散盐酸二甲双胍棒状晶体，长径比适中，不易破碎，具有较好的抗结块性能，可放置12个月不结块，提高了产品的质量和市场竞争力。
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公开(公告)号：CN113278008B
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202110840928.0
申请日：2021-07-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D401/12 , A61P1/04
摘要： 一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，包括埃索美拉唑钠溶液的制备、七水硫酸镁溶液的制备、第一次反应、第二次反应；本发明的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，可以生产大粒度的三水合埃索美拉唑镁晶体颗粒，产物为三水合物且晶型统一，结晶度为85%‑95%，平均粒度为128‑143微米；产品的含水量为6.9%‑7.2%，从而大大缩短了烘干时间；将烘干时间降至4‑5小时，避免了长时间烘干物料变色问题，提高产品的品质；将生产周期缩短至5‑9h。
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公开(公告)号：CN117088832A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202311047776.4
申请日：2023-08-18
申请人： 鲁维制药集团有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D307/62
摘要： 本发明属于维生素C生产领域，提供了一种维生素C粒度和收率的精准控制工艺。将维生素C加入水‑乙腈溶液中溶解，升温到62℃～65℃，搅拌至完全溶解，得到维生素C溶液；将所述维生素C溶液恒速降温至30℃‑55℃，加入晶种，养晶10‑30min，恒速降温至0～1℃，养晶50‑60min后，停止水浴加热，抽滤、干燥，即得。本发明采用水‑乙腈溶液体系配合特定的工艺条件，高效制得377μm(350‑450μm)的维生素C，产率达到90％以上。解决了优级品维生素C高效制备的问题。
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公开(公告)号：CN109734726B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201910090991.X
申请日：2019-01-30
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种三水合头孢克肟晶体的精制方法，包括：在15～35℃温度下，向质量浓度为0.01～0.05g/mL的头孢克肟盐混合溶液中滴加酸溶液并且搅拌，将头孢克肟盐混合溶液溶液PH值调节到2.95～3.15，待溶液自发成核产生沉淀后养晶1～8小时，过滤得到滤液；向滤液中加入三水合头孢克肟，获得反应液，搅拌反应液，待PH值上升时开始缓慢加酸溶液，直到PH值达到2.00～2.40之间停止加酸溶液，养晶0.5～3小时，过滤、洗涤、干燥后得到三水合头孢克肟晶体。本方法可以得到稳定性高的三水合头孢克肟晶体，重复性高，受外界因素干扰小，是制备高稳定性三水合头孢克肟晶体的有效方法。
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公开(公告)号：CN110618211A
公开(公告)日：2019-12-27
申请号：CN201910900609.7
申请日：2019-09-23
申请人： 山东省分析测试中心
摘要： 本发明涉及一种低共熔溶剂提取黄芩化学成分的方法，具体步骤为：低共熔溶剂的制备：将甜菜碱和乙酸、水混合，加热，得到混合液即为低共熔溶剂；提取：将黄芩干燥粉碎、过筛，将筛选后的黄芩与低共熔溶剂、水混合，超声，离心，取上清液，即为黄酮提取液。甜菜碱和乙酸的摩尔比为1：1-4：1，低共熔溶剂中水占的质量为20％-80％，料液比为1：60-200，提取的时间为10-55min。解决了黄芩中黄酮类物质提取率低，杂质含量高的问题。
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公开(公告)号：CN106431915A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610806533.8
申请日：2016-09-07
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07C67/333 , C07C67/58 , C07C69/732 , A61P9/10 , A61P7/02 , A61P9/08
CPC分类号： C07C67/333 , C07C67/58 , C07C69/732
摘要： 本发明公开了一种丹酚酸A的制备方法，步骤如下：(1)将丹酚酸B用pH为3.5-4.5的NaOH或NaHCO3水配制成35-45mg/mL的溶液，置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170℃-190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min-70min后取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲中冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：正丁醇：水＝2:3:1:9，上相加10mM三氟乙酸为固定相，下相为10mM氨水为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为200-400mL，上样量1.0-1.2g，转速600-1000rpm，流速1-4mL/min，检测波长280nm。本发明方法成本低，操作简便，效率高，可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化，分离制备出纯度大于98％的丹酚酸A单体化合物。
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公开(公告)号：CN111018890A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN202010049005.9
申请日：2020-01-16
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种头孢硫脒丙酮水溶剂化物单晶及其制备方法，该单晶为无色透明棒状晶体，属于正交晶系，空间群P212121，晶胞参数晶胞体积 每个晶胞中含有2分子头孢硫脒、3分子丙酮和2分子水。将头孢硫脒固体溶解在去离子水中，配制质量浓度0.05～2.00g/mL的头孢硫脒溶液。向该溶液中缓慢滴加丙酮，使丙酮均匀铺展在溶液表面，放置于0℃～25℃下静置，得到头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体。本方法操作简单，可以成功制备该晶体，且得到的单晶形貌完整度高。
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公开(公告)号：CN110183338A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910450048.5
申请日：2019-05-28
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07C229/12 , C07C227/42 , C07C335/02
摘要： 本发明公开了一种硫脲甜菜碱共晶及其制备方法与应用，该共晶的分子结构式为：其X射线粉末衍射图包含以下2θ角值：12.1°±0.1°、13.4°±0.1°、15.3°±0.1°、16.4°±0.1°、18.1°±0.1°、18.6°±0.1°、19.2°±0.1°、20.2°±0.1°、22.5°±0.1°、23.1°±0.1°、25.2°±0.1°、25.8°±0.1°、27.2°±0.1°、28.8°±0.1°、31.3°±0.1°。本发明将硫脲作为氢键的供体，甜菜碱作为氢键的受体，成功制备出硫脲甜菜碱共晶。并将其作为低共熔溶剂应用于提取中药材中的黄酮类化合物，而且提取率更高。
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