公开(公告)号：CN103913526B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410130579.3

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  徐娜 ,  于一文 ,  刘圣江 ,  闫茜 ,  史尧 ,  赵东贤 ,  陈思羽 ,  张瑞敏 ,  李晓军 ,  丁丁 ,  白书培 ,  王琨 ,  徐斯尧

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25?4.57。

公开(公告)号：CN104031064A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410233098.5

申请日：2014-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  白书培 ,  于万盛 ,  赵东贤 ,  史尧 ,  张宇晨

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法，所述帕珠沙星杂质结构式如下所示：其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应，得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应，所得反应液用盐酸调pH为1以下，抽滤，水洗，烘干，最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体。

公开(公告)号：CN104031063A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410232003.8

申请日：2014-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  白书培 ,  于万盛 ,  赵东贤 ,  史尧 ,  张宇晨

IPC: C07D498/06

CPC classification number: C07D498/06

Abstract: 本发明公开一种喹诺酮化合物及制备方法和应用，所述喹诺酮化合物的结构式如下：其制备方法即将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯（2）与NaCN控制温度为30-100℃进行氰基化反应，所得反应液过滤，所得滤饼加水打浆，并用水淋洗，过滤，干燥，即得喹诺酮化合物。该喹诺酮化合物水解得到如式的帕珠沙星杂质，可用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。该化合物有助于解释帕珠沙星临床使用案例中出现的一些副反应及不可预见性风险，并进而促进帕珠沙星的药物改良等积极性探索。

公开(公告)号：CN104031064B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410233098.5

申请日：2014-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  白书培 ,  于万盛 ,  赵东贤 ,  史尧 ,  张宇晨

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法，所述帕珠沙星杂质结构式如下所示：，其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应，得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应，所得反应液用盐酸调pH为1以下，抽滤，水洗，烘干，最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体。

公开(公告)号：CN103913526A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410130579.3

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  徐娜 ,  于一文 ,  刘圣江 ,  闫茜 ,  史尧 ,  赵东贤 ,  陈思羽 ,  张瑞敏 ,  李晓军 ,  丁丁 ,  白书培 ,  王琨 ,  徐斯尧

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开一种Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc-羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25-4.57。

公开(公告)号：CN104109100A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201410231886.0

申请日：2014-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  白书培 ,  赵东贤 ,  于万盛 ,  史尧 ,  陈思羽

IPC: C07C229/28 ,  C07C227/08

Abstract: 本发明公开一种金刚烷氨基酸酯化合物的合成方法，所述金刚烷氨基酯化合物的结构式如下所示：，其中R为甲基、乙基或异丙基，R’为H或OH，其合成方法即首先在溶剂中(3-R’-1-金刚烷)-2-氧代乙酸酯与邻位取代的苄胺在催化剂作用下，控制温度为20-90℃反应23-26h后旋蒸除去溶剂，得到的亚胺化合物粗品用四氢呋喃溶解后加HCl进行酸化处理，加水稀释后用石油醚洗涤，得到的石油醚层用1NHCl洗涤，所得水层用NaHCO3调pH为8后用二氯甲烷萃取，所得二氯甲烷层用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，硅胶色谱柱提纯，最终得金刚烷氨基酸酯类化合物。该合成方法具有成本低、反应条件简单温和、重现性好等优点。