砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑-3-硫代甲脒盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN119552128A

    公开(公告)日:2025-03-04

    申请号:CN202411461898.2

    申请日:2024-10-18

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,主要涉及砜吡草唑中间体5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑‑3‑硫代甲脒盐酸盐的合成方法,包括如下步骤:化合物IV与羟基脲在碱性条件下反应得到化合物III;化合物III不经过纯化在酸性条件下直接与氯代试剂反应得到化合物II;化合物II在无机酸存在的条件下与硫脲反应制得化合物I。本发明提供的方法以3,3‑二甲基丙烯酸甲酯为原料,比同类方法中使用的3,3‑二甲基丙烯酸乙酯成本更低,环合收率较高;三氯氧磷氯化,同时添加磷酸作为催化剂,大大减少了副产物的生成;最后在无机酸存在下直接与硫脲反应制备化合物I,成品收率高达86%以上,纯度可达98%,使用溶剂大部分可以回收套用,适合工业化生产。

    二氯异噁草酮的精制方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118652219A

    公开(公告)日:2024-09-17

    申请号:CN202410649143.9

    申请日:2024-05-23

    Abstract: 本发明公开了一种二氯异噁草酮的精制方法,具有以下步骤:①将二氯异噁草酮粗品加入到溶剂中,升温至50~90℃,搅拌至二氯异噁草酮粗品完全溶解,得到澄清液;②将步骤①得到的澄清液加入到连续搅拌反应器系统中进行重结晶;③反应结束后,离心过滤,真空干燥,得到二氯异噁草酮精制品。本发明的精制方法采用连续搅拌反应器系统对二氯异噁草酮粗品进行精制,尤其是通过优选的重结晶溶剂能够取得优异的精制效果,从而能够得到纯度≥97%的二氯异噁草酮精制品,满足合格产品的要求。

    一种具有分子内电荷转移性质的荧光探针及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118459449A

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202410515339.9

    申请日:2024-04-26

    Abstract: 本发明公开一种具有分子内电荷转移性质的荧光探针及其制备方法和应用。所述具有分子内电荷转移性质的荧光探针具有式(1)或式(2)所示结构:#imgabs0#其中,R1独立选自氢、甲基、乙基、甲氧基、二甲氧基和二乙氨基中的一种;R2独立选自#imgabs1#本发明的荧光探针,对SO2具备良好的靶向性,且其颜色或荧光会随SO2浓度的增加而发生显著的改变,可通过智能手机检测到颜色或荧光变化与SO2浓度呈线性关系,能够通过智能手机对颜色或荧光变化进行分析,从而准确定量出SO2的浓度。基于该荧光探针设计的通过智能手机检测的方法,具有操作简单、迅速,准确性高的特性,可用于食品或环境水样中SO2含量的检测。

    一种3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑的制备方法

    公开(公告)号:CN117285479B

    公开(公告)日:2024-07-23

    申请号:CN202311257985.1

    申请日:2023-09-26

    Abstract: 本发明公开了一种工业化生产3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的制备方法,所述的方法是用异丁醛与硝基甲烷作为起始物料,经缩合反应、环化反应和氯化反应等步骤,最终制备得到重要中间体3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑;本发明的方法原材料价廉易得,成本低,且中间体稳定,适宜于工业化生产;与实验室方法不同,多个步骤经过简单的后处理,无需经过严格的纯化即可进行下一步反应,溶剂等物料可以回收套用,整体收率较高,成本降低。

    一种多取代异噁唑啉的合成方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118164920A

    公开(公告)日:2024-06-11

    申请号:CN202410271258.9

    申请日:2024-03-11

    Abstract: 本发明属于新型农药中间体合成领域,提供了一种全新的多取代异噁唑啉的合成方法,以硝基化合物为氮源和氧源,通过3+2反应一步合成异噁唑啉,避免了卤代的危险工艺及中间体的难以储存和运输的问题,为该类化合物的合成提供了一条新颖、简单高效、环境友好的合成方法,此外,该方法还具有原料廉价易得,操作简便,易于工业化生产,原子经济性高等特点。

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