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公开(公告)号：CN112979517A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201911278931.7
申请日：2019-12-13
申请人： 徐州诺特化工有限公司
IPC分类号： C07C331/22 , B01J31/06
摘要： 本发明的目的在于提供一种异硫氰酸烯丙酯新工艺。使用新型的复配催化剂吐温‑80、木质素磺酸钠和乙二醇组成的，以水为溶剂、硫氰酸盐、卤丙烯和硫氰酸烯丙酯为原料，按照一定比例，发生非均相反应，一锅法合成。得到异硫氰酸烯丙酯无色透明液体，产品产率（以卤丙烯计）达到97%以上，产品纯度99.5%以上，水分含量小于0.1%。该法原料易得，操作简单，最终产品收率高，杂质少，缩短反应时间、提高产率、降低成本，而且能耗低，具有很强的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN108440356B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201810642564.3
申请日：2018-06-20
申请人： 武汉轻工大学
IPC分类号： C07C331/22
摘要： 本发明公开一种从萝卜籽中提取莱菔素的方法，包括以下步骤：向萝卜籽中加水后进行保温酶解预处理，得到酶解产物；使用有机溶剂对酶解产物进行萃取后脱除溶剂，得到莱菔素提取物。本发明提供的技术方案中，萝卜籽不需要经过脱脂处理，大大减少了溶剂的使用与回收，用水量少，同时，先对萝卜籽进行保温酶解预处理，再通过溶剂萃取的方法提取萝卜籽中的莱菔素，不仅可以有效提取出莱菔素，而且还具有预处理过程中加入的水量少、酶解时间和萃取时间短的优点，提取工艺更为简便。
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公开(公告)号：CN111320562A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010264095.3
申请日：2014-02-28
申请人： 旭化成株式会社
IPC分类号： C07C331/20 , C07C331/30 , C07C331/26 , C07C331/28 , C07C331/22
摘要： 本发明涉及异硫氰酸酯的制造方法。该方法使用容易处理的化合物，可简便地制造异硫氰酸酯而不会副生成有毒化合物。一种制造异硫氰酸酯的方法，其以有机伯胺和硫脲作为原料来制造异硫氰酸酯，其包括下述工序：工序(1)，使所述有机伯胺与所述硫脲发生反应，制造具有硫脲基的化合物和氨；以及工序(2)，对所述具有硫脲基的化合物进行热分解，将所生成的异硫氰酸酯和氨进行分离。
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公开(公告)号：CN110498754A
公开(公告)日：2019-11-26
申请号：CN201811221194.2
申请日：2018-10-19
申请人： 湖北中迅长青科技有限公司
IPC分类号： C07C331/22 , C07C331/20
摘要： 一种异硫氰基化合物的绿色制备方法，包括以下步骤：S1、首批投料反应：将硫氰酸盐溶于水后加入催化剂并滴加有机卤化物进行缩合反应，反应完成后经静置分相得到异硫氰基化合物有机相和第一水相；S1中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1.1~1.3:1；本发明的有益效果：1、本发明改变传统采用有机卤化物过量（需精馏回收）或硫氰酸盐过量（需复杂的废水处理）的反应方式，实现反应物料配比关系的局部阶段过量和总体不过量有机结合目标。
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公开(公告)号：CN108892630A
公开(公告)日：2018-11-27
申请号：CN201810640638.X
申请日：2018-06-21
申请人： 岳阳景嘉化工有限公司
IPC分类号： C07C331/22
摘要： 本发明公开了一种1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的合成方法，将可溶性硫氰酸盐、2，3-二氯丙烯溶于有机溶剂中，加热，反应得到1-异硫氰基-2-氯-2-丙烯。本发明工艺简单，反应路径短，成本低，收益高，摩尔收率＞99.5％(相对二氯丙烯)。工艺设计合理、过程安全可控，无废水工艺，省去处理污水的成本。
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公开(公告)号：CN104710337B
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201510073762.9
申请日：2015-02-12
申请人： 领思科技(大连)有限公司
发明人： 杨永亮
IPC分类号： C07C331/22 , C07D277/76 , C07D257/04 , C07D235/28 , C07D213/71 , C07D215/36 , C07D239/74 , C07D311/14 , A61K31/26 , A61K31/428 , A61K31/41 , A61K31/4184 , A61K31/4406 , A61K31/47 , A61K31/517 , A61K31/366 , A61P1/00 , A61P35/04 , A61P31/12 , A61P35/02 , A61P29/00
CPC分类号： C07C331/24 , A61K31/26 , A61K31/428 , C07C331/22 , C07C2602/10 , C07C2603/18 , C07C2603/24 , C07C2603/28 , C07D213/71 , C07D215/36 , C07D235/28 , C07D239/74 , C07D257/04 , C07D277/76 , C07D295/096 , C07D311/14
摘要： 本发明提供一类异硫氰酸酯类化合物及其应用，所述化合物是芳基取代的异硫氰酸酯类化合物，具有通式I的结构。本发明所述异硫氰酸酯类化合物在水中的溶解度非常好，对XPO1蛋白的抑制活性远优于非芳基取代的其它同类化合物，并且副作用极小，生物安全度和生物利用度好，非常适合于临床应用，因此具有巨大的潜在的市场空间和经济效益。。
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公开(公告)号：CN105949098A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610553257.9
申请日：2016-07-14
申请人： 仇颖莹
IPC分类号： C07C331/22 , A61K31/26 , A61P35/00 , A61P35/04
CPC分类号： Y02A50/473 , Y02P20/544 , C07C331/22 , A61K31/26 , A61K36/31
摘要： 本发明涉及一种从西兰花中提取萝卜硫素的制备方法，属于萝卜硫素领域。本发明首先通过对大肠杆菌进行变异处理，得到产硫代葡萄糖苷酶的大肠杆菌，再将变异大肠杆菌进行培养，然后对西兰花进行处理、超声提取，得到提取液，然后再通过酶解、加入氢氧化钠、正己烷等除去油脂、金属离子、蛋白质等杂质，得到葡萄糖萝卜硫素苷溶液，再将大肠杆菌进行发酵，向发酵液中加入葡萄糖萝卜硫素苷反应，再分别经过离心分离、CO2超临界萃取、常压蒸馏、低温真空冻干，得到萝卜硫素。本发明制备的萝卜硫素产率高，纯度高，可应用于大规模生产中，并且生产时间较常规方法减少了6～8h，纯度达到了95%以上。
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公开(公告)号：CN105646307A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610063181.1
申请日：2016-01-30
申请人： 常州市鼎升环保科技有限公司
IPC分类号： C07C331/22 , A61P35/00
CPC分类号： C07C331/22
摘要： 本发明公开了一种高得率萝卜硫素的制备方法，属于萝卜硫素提取领域。本发明将萝卜和鳅鱼煮熟，待发霉后囤起，利用南风使其自行酸化，随后收集酸化液浸泡切碎的西兰花，并用乙醇对其进行抽提，得抽提液，最后将抽提液通过真空浓缩、冷冻干燥以及旋蒸，从而得到高得率萝卜硫素的制备方法。实例证明，本发明操作简便，对设备要求低，制得的萝卜硫素不仅得率高、稳定性好、药理活性强，而且在分离纯化过程中不易降解，便于保存、储藏和运输，属于典型的绿色环保工艺。
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公开(公告)号：CN105294525A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510776587.X
申请日：2015-11-09
申请人： 重庆工商大学
IPC分类号： C07C331/22
摘要： 一种高纯度莱菔素的制备方法，属于莱菔素制备领域。本发明以萝卜籽粕为原料，经过乙醇提取、酶膜反应、制备色谱、真空薄膜蒸发等生产得到高纯度莱菔素。本发明方法具有生产工艺连续、简单、稳定、提取纯化效率高、收率高、资源综合利用率高、无有害物质排放等特点。本发明在生产过程中，使用两种酶作为催化剂，大大提高了莱菔素的酶解产率。本发明提供生产莱菔素的方法纯化效率高，产品的纯度高达98％以上，且无溶剂残留。采用本发明方法生产出的产品，可广泛应用于医药、保健品等行业中。
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公开(公告)号：CN105017113A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201410148834.7
申请日：2014-04-15
申请人： 徐州诺特化工有限公司
IPC分类号： C07C331/22
摘要： 本发明的目的在于提供一种合成异硫氰酸烯丙酯的合成方法。使用新型的复配催化剂十二烷基硫酸钠和磷酸三丁酯催化，以水为溶剂、硫氰酸钠和烯丙基氯为原料，硫氰酸钠和烯丙基氯摩尔比为1.02：1到1.04:1之间，使用计量泵向氮气保护的不锈钢反应釜中打入烯丙基氯，发生非均相反应；再使用10%的食盐水洗涤三次；有机相用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压蒸馏收集产品；得到异硫氰酸烯丙酯无色透明液体，产品产率（以氯丙烯计）达到97%以上，产品纯度99.5%以上，水分含量小于0.1%。
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