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公开(公告)号：CN118892785A
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202410926054.4
申请日：2024-07-11
申请人： 南京安立格有限公司
摘要： 本发明提供了一种季戊四醇的高效合成系统及其合成方法，该高效合成系统包括多级反应器，所述多级反应器内部竖直设置有多个强化机组和液面传感器，所述多级反应器内部中段设置有多层格栅或多层筛板，所述多级反应器顶部设置有乙醛进料口，所述乙醛进料口通入所述强化机组中，所述多级反应器顶部两侧分别设置有分流器进料口和混合液体进料口，所述多级反应器外部还设置有连通管，所述连通管上还设置有阀门，所述多级反应器外部还设置有用于接受所述液面传感器传回的数据以及控制所述阀门开启或闭合的控制系统，所述多级反应器底部设置有出料口。本发明的高效合成系统通过强化机组和液面传感器的运用使其具有收率高纯度高的特点。
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公开(公告)号：CN115385776B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN115838323A
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202211494909.8
申请日：2022-11-26
申请人： 云南云天化股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，涉及化工生产技术领域。将粗季戊四醇用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，搅拌时间10～15min，过滤分离，洗涤后取滤饼；滤饼用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，过滤分离，洗涤后取滤饼；滤饼经干燥后得到二季戊四醇产品。利用单季戊四醇与二季戊四醇不同温度下在脱盐水内溶解度不同的特性，在一定温度下溶解一定时间，然后过滤分离洗涤后，再次进行溶解，并过滤分离洗涤得到二季戊四醇产品，此方法效率高成本低，操作简单快捷，产品中DPE含量达90％以上，DPE的回收率在70％以上。过程中严格控制溶解时间、温度、次数，滤网孔径、过滤时间等工艺参数，使得分离的一致性好，产品质量稳定。
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公开(公告)号：CN112457166B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202011337247.4
申请日：2020-11-25
申请人： 内蒙古拜克生物有限公司
摘要： 本发明公开了一种赤藓糖醇发酵液的分离纯化方法，包括：S1、发酵液预处理：向赤藓糖醇发酵液中添加絮凝剂，压滤，得到菌体和滤液；所述絮凝剂由三聚磷酸钠、壳聚糖、氯化亚铁和活性炭组成；S2、初步净化：将步骤S1得到的滤液，经膜过滤，得到清液；S3、高度纯化：将步骤S2得到的清液先经过阴离子树脂，再经过阳离子树脂，收集料液；S4、浓缩、结晶：将步骤S3得到的料液浓缩至原体积的50％，得到浓缩液，对浓缩液进行晶析，离心，烘干，得到所述赤藓糖醇。本发明的分离纯化方法简单，成本低，分离得到的赤藓糖醇的产率为88.6‑95.4％，产品的纯度达到99.6‑99.8％，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115806473A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211570540.4
申请日：2022-12-08
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至6左右，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，本发明能够大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质，实现季戊四醇与杂质的可靠分离，提高季戊四醇含量。通过缩合反应控制，利用物理吸附将缩合液中的季戊四醇缩甲醛含量由3.5％下降至2％；通过阳离子交换树脂，季戊四醇缩甲醛及大分子含量降低至1％，所得98级季戊四醇含量提升至99％。
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公开(公告)号：CN115710176A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211438429.X
申请日：2022-11-17
申请人： 安徽金禾实业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于：（1）将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分别得到萃取剂1、萃取剂2；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1混合得萃取剂3；（2）将萃取剂1加入甲酸钠粗品中萃取、离心，得甲酸钠和离心母液1；（3）离心母液1进行连续蒸发浓缩回收萃取剂1，得浓干液2；（4）将萃取剂2加入浓干液2中萃取、离心，得离心母液2和甲酸钠；（5）离心母液2进行连续蒸发浓缩，回收萃取剂2，得浓干液4；（6）将萃取剂3加入浓干液4中，萃取后结晶1~3h，抽滤分离、烘干，得季戊四醇粗品；滤液进行蒸发浓缩回收萃取剂3。本发明优点：甲酸钠含量提升至97%以上，季戊四醇粗品含量在88‑92%；萃取温度较低至40~55℃。
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公开(公告)号：CN115231990A
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202210914985.3
申请日：2022-08-01
申请人： 重庆云天化天聚新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种高纯度双季戊四醇的制备方法，属于双季戊四醇的制备技术领域，具体包括以下步骤：步骤一、依次向管式反应器中加入甲醛、碱溶液和乙醛，进行连续缩合反应，甲醛与乙醛的摩尔配比为8～13：1，乙醛与碱的摩尔配比为1：1～1.2，连续缩合反应的反应温度为40～60℃；步骤二、采用多效蒸发去除甲醛；步骤三、采用萃取工艺去除副反应杂质，得到季戊四醇晶浆液；步骤四、从季戊四醇晶浆液中分离制备双季戊四醇粗品；步骤五、对双季戊四醇粗品纯化、结晶、离心、干燥，得到高纯度双季戊四醇。本发明采用中温高配比管式反应+萃取+纯化的工艺，所生产的双季戊四醇产品双季含量达到96%以上，难溶杂质极少。
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公开(公告)号：CN114671739A
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN202210303465.9
申请日：2022-03-24
申请人： 吉林中粮生化有限公司 , 中粮营养健康研究院有限公司
摘要： 本发明涉及结晶纯化领域，具体涉及一种1,2,3,4‑丁四醇结晶的方法。该方法包括：(1)将1,2,3,4‑丁四醇浓缩液与1,2,3,4‑丁四醇晶种混合，得到混合料；(2)在超声波的间歇存在下使所述混合料进行预结晶，然后进行降温结晶，得到浆液；(3)将所述浆液进行固液分离，得到1,2,3,4‑丁四醇晶体和母液。该方法结晶率较高，能够获得粒度分布均一、纯度较高的结晶产品，并且操作条件温和，工艺流程简单，对设备要求较低，成本较低，易工业化，具有较好的产业化前景。
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公开(公告)号：CN109503317B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201811634741.X
申请日：2018-12-29
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
摘要： 本发明公开了一种由竹源木质纤维素生物质制备糖醇的方法，所述制备方法以竹基木质纤维素为原料，采用机械催化解聚技术，经由预处理以及催化加氢过程得到生物基糖醇。根据发明的所述制备方法采用分布最广、最丰富、最廉价的竹子生物质原料。同时采用机械催化解聚技术对竹基木质纤维素进行解聚，可以实现在温和条件下水相中竹材生物质一锅法高效催化转化制备C3‑C6糖醇。通过优化机械催化解聚工艺和催化剂，竹材生物质转化率最高可达95％，C6和C5糖醇选择性可达92C‑mol％和95C‑mol％。催化剂可循环使用50次以上不失活，且催化剂本身对空气、水和热都很稳定。
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公开(公告)号：CN109020782B
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN201811052003.4
申请日：2018-09-10
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
摘要： 本发明提供了一种大颗粒季戊四醇联产甲酸钾的制备方法，将工业甲醛溶液稀释，将氢氧化钾溶液与乙醛溶液按比例加入到甲醛溶液反应，反应过程保持低温；所有反应物添加完毕，升高反应温度，反应向缩合液滴加甲酸溶液调节溶液pH值；将所得溶液减压蒸馏季戊四醇晶体产生，脱除溶剂和副产物；控制母液冷却结晶，过滤，滤液经洗涤干燥后得到大颗粒季戊四醇产品，过滤后母液再进行蒸发结晶，过滤洗涤干燥后得到甲酸钾粉末。本发明将氢氧化钾或碱性钾盐作为碱源经两步变温反应结晶生产季戊四醇，生产过程稳定，副产物甲酸钾有较高附加值；生产季戊四醇收率达96％以上，所制得的季戊四醇纯度接近98％；工艺流程简单、设备要求低、操作安全。
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