一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN118026792B

    公开(公告)日:2024-12-03

    申请号:CN202410152017.2

    申请日:2024-02-02

    Abstract: 本发明公开了一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法,包含以下具体步骤:S1,对反应釜体进行钝化处理;S2,对硝酰氟粗气体进行纯化处理;S3,使用液相溶剂,向反应釜体内加入占体积三分之二的液相溶剂;或使用气相溶剂,将气相溶剂随反应物进入反应釜体中;S4,将硝酰氟与相应的反应物送入反应釜体中进行反应,反应压力控制在0.05~0.1Mpa,反应温度为:20‑70℃,使得反应物充分反应得到硝基化合物粗品。本发明能够在精准的温度环境下、以及物料混合均匀性的条件下,实现以硝酰氟为原料,在气相或液相溶剂作用下生成各类硝基化合物,从而明显提升硝基化合物的反应速率、效率。

    一种酰基保护的邻位亚硝化芳胺衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN113620763A

    公开(公告)日:2021-11-09

    申请号:CN202111077212.6

    申请日:2021-09-13

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种酰基保护的邻位亚硝化芳胺衍生物的合成方法,属于精细化工技术领域。本发明方法以酰基保护的芳胺为反应底物,硝酸银为催化剂,NOBF4为亚硝化试剂,在惰性气氛室温下进行反应,即可高效合成得到邻位亚硝化的芳胺类化合物。本发明方法无需强酸和强氧化剂,反应条件温和,在室温下进行反应,而且选择性较好,具有良好的应用前景。

    一种用硝酸盐水合物制备偕二硝基化合物的方法

    公开(公告)号:CN109574913A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811588113.2

    申请日:2018-12-25

    Applicant: 浙江大学

    Inventor: 陈万芝 衣晓飞

    Abstract: 本发明公开了一种用硝酸盐水合物制备偕二硝基化合物的方法,在有机溶剂中,用硝酸盐水合物作为硝基来源,含氧化合物作为添加剂,以1,6-二炔为底物发生硝化-环化-氧化串联反应,反应结束后经后处理得到所述的偕二硝基化合物。本发明方法以1,6-二炔直接硝化合成偕二硝基化合物,制备方法简单,用硝酸盐水合物作为硝基来源,廉价易得,安全稳定。本发明方法可用于合成一系列偕二硝基化合物,合成的产物可进一步探究其一氧化氮释放能力,研究其药物活性。

    一种富电子芳烃的直接硝化方法

    公开(公告)号:CN108530242A

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201810602331.0

    申请日:2018-06-12

    Abstract: 本发明公开了一种富电子芳烃的直接硝化合成方法,属于有机合成领域。本发明提供一种新型绿色自由基硝化方法,以芳烃为原料,与绿色硝化试剂叔丁基亚硝酸酯(TBN)在室温条件下,以乙腈、二氯甲烷、氯仿或丙酮作为反应溶剂,发生自由基硝化反应,获得硝基芳烃。本发明不使用金属参与反应,利用亚硝酸叔丁酯直接参与硝化反应。本发明引入供电子基如OMe,提高芳香化合物的电子密度,增加硝化反应的可能性。本发明减少亚硝酸叔丁酯的使用量。本发明反应只生成产物和叔丁醇,减少了环境污染。本发明方法在硝基芳烃合成领域具有重要的应用前景,真正意义上实现了绿色硝化,也为大规模工业化生产硝基芳烃提供了一条新的思路。

    取代硝基苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN103848706B

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201410104644.5

    申请日:2014-03-20

    Applicant: 兰州大学

    Inventor: 梁永民 李英秀

    Abstract: 本发明公开一种取代邻硝基苯胺的合成方法,该方法包括如下步骤:在氧化剂作用下,取代苯胺和亚硝酸盐在溶剂中于20~80℃硝化反应得到取代硝基苯胺,所述取代苯胺的结构式为: ,其中,R1为对甲基苯磺酰基、乙酰基、叔丁氧羰基、苯甲酰基、-COC(CH3)3、苄基或甲基;R2、R3、R4、R5和R6各自独立的为C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素、H、NO2、OCF3或芳氧基,且R2、R4和R6中至少有一个为H;硝化反应是指所述取代苯胺上至少一个取值为H的R2、R4和/或R6被NO2所取代。本发明的合成方法不需要高温高压,条件更为温和,操作更安全;不需使用强酸,后处理简单,对环境污染小、危害轻。

    一种拉唑类中间体的绿色硝化方法

    公开(公告)号:CN101417910A

    公开(公告)日:2009-04-29

    申请号:CN200810121862.4

    申请日:2008-10-21

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明涉及一种拉唑类中间体的绿色硝化方法,以乙酰硝酸酯为硝化剂,有固体酸为催化剂,直接搅拌加入拉唑类中间体,其中固体酸与拉唑类中间体的质量比0.1~0.8∶1,乙酰硝酸酯与拉唑类中间体的摩尔比为1~8∶1,在0℃~100℃下反应0.5~12小时,反应滤液加入到冰水中,加碱溶液调节pH值,用有机溶剂萃取,干燥,抽干溶剂得到硝化产物,有机固体酸通过过滤回收,可重复循环使用。本发明操作简单,反应时间短,温度低,产物易于分离,适合工业化生产,是一种高效、节能、无污染的适用于绿色化学工业应用的新方法。

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