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公开(公告)号：CN114853764B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202210438852.3
申请日：2022-04-21
Applicant: 埃斯特维华义制药有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开一种伊布替尼的制备工艺，其技术方案要点是：S1、环化反应：3‑氨基‑5‑(4‑苯氧基苯基)‑4‑氰基‑1H‑吡唑在甲酸铵催化作用与甲酰胺环化形成中间体I；S2、光延反应：采用一锅法，中间体I通过光延反应得到中间体II，S3、中间体II用酸脱保护后得到中间体III；S4、成盐反应：将中间体III在盐酸异丙醇中成盐得到中间体IV；S5、酰化反应：中间体IV在缚酸剂存在下与丙烯酰氯反应得到最终产物伊布替尼。本发明通过简化反应步骤，且整个工艺中使用的试剂均是低毒性的，杜绝了高毒性溶剂的使用，同时能够提高产品的总收率及质量，减少三废的排放量，有效降低生产成本，进一步提高产品的质量。
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公开(公告)号：CN113480465A
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202110933206.X
申请日：2021-08-14
Applicant: 埃斯特维华义制药有限公司
IPC: C07D207/333
Abstract: 本发明公开了一种1‑(2‑硝基苄基)吡咯‑2‑甲醛的制备方法，包括以下步骤，S1、反应釜1中投入2‑硝基苯基甲醇，三乙胺和二氯甲烷，于‑5℃下搅拌反应，缓慢加入甲基磺酰氯的二氯甲烷溶液，然后缓慢加水，控制温度不超过25℃，搅拌均匀后静置分层；S2、收集有机相并水洗，将有机相在35℃下真空浓缩，加入N,N‑二甲基甲酰胺后再次浓缩，得2‑硝基甲基磺酸苄酯的溶液；S3、与1H‑吡咯‑2‑甲醛、金属氢氧化物或金属碳酸盐、N,N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃和溴化盐中，搅拌反应；S4、加水，析出生成的1‑(2‑硝基苄基)吡咯‑2‑甲醛；本制备方法将三步反应以一步代替，投料量、产生的废弃物和工艺成本都降低了，反应时间也缩短了，最终产品的纯度和产量都有较大提高。
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公开(公告)号：CN101318928B
公开(公告)日：2011-01-19
申请号：CN200810063156.9
申请日：2008-07-15
Applicant: 浙江华义医药有限公司 , 埃斯特维华义制药有限公司
IPC: C07D213/68
Abstract: 本发明涉及奥美拉唑中间体——2-羟甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶的一种分离方法，先将含吡啶衍生物和高聚物等杂质的2-羟甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶母液，用蒸发器蒸馏除去高聚物杂质，然后通过精馏塔分离除去吡啶衍生物杂质，分离出产品。本发明所得产品纯度高，分离方法简便，降低生产成本，减少环境污染，宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101643476A
公开(公告)日：2010-02-10
申请号：CN200910102216.8
申请日：2009-09-03
Applicant: 埃斯特维华义制药有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明提供了一种制备高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法。将I型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐溶于C1-C3低级醇中，加入不良溶剂，搅拌析出少量晶体，过滤除去；母液于-20～40℃温度下继续搅拌结晶，过滤，真空干燥，得到高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐。该方法产品纯度高，收率高，工艺条件温和，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103333124B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310203250.0
申请日：2013-05-28
Applicant: 埃斯特维华义制药有限公司
Inventor： S.温特 , 商永严 , P.塔拉韦拉埃斯卡萨尼 , R.贝伦古尔马尔莫 , 郑国荣
IPC: C07D239/94
CPC classification number: C07D239/94
Abstract: 本发明涉及一种制备盐酸厄洛替尼晶型F的新方法，该方法包括将在C4醇中的厄洛替尼游离碱加入到溶于有机溶剂的氯化氢中，并使所形成的盐酸厄洛替尼结晶。本发明的方法的优点在于适合大规模制备并具有重现性。另外,本发明方法还包括将盐酸厄洛替尼晶型F转化为其它晶型。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103980270A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410212048.9
申请日：2014-05-19
Applicant: 埃斯特维华义制药有限公司
IPC: C07D453/02 , C07B53/00
CPC classification number: C07D453/02
Abstract: 本发明提供了一种(R)-3-奎宁醇的制备方法，将醇和3-奎宁酮在碱和手性磺酰胺-钌络合物的作用下，进行反应，制备得到(R)-3-奎宁醇；所述磺酰胺-钌络合物具有式(Ⅰ)所示结构。本发明以手性磺酰胺-钌络合物为催化剂，将3-奎宁酮不对称转移氢化合成得到(R)-3-奎宁醇。相对于现有技术，本发明提供的方法制备过程简捷、高效，并且具有很高的转化率，能够得到高对映体选择性和较高收率的产物(R)-3-奎宁醇，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN103333124A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310203250.0
申请日：2013-05-28
Applicant: 埃斯特维华义制药有限公司
Inventor： S.温特 , 商永严 , P.塔拉韦拉埃斯卡萨尼 , R.贝伦古尔马尔莫 , 郑国荣
IPC: C07D239/94
CPC classification number: C07D239/94
Abstract: 本发明涉及一种制备盐酸厄洛替尼晶型F的新方法，该方法包括将在C4醇中的厄洛替尼游离碱加入到溶于有机溶剂的氯化氢中，并使所形成的盐酸厄洛替尼结晶。本发明的方法的优点在于适合大规模制备并具有重现性。另外,本发明方法还包括将盐酸厄洛替尼晶型F转化为其它晶型。
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公开(公告)号：CN101914090B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201010255206.0
申请日：2010-08-13
Applicant: 埃斯特维华义制药有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度左旋奥美拉唑或其金属盐的方法，在有机溶剂存在下，用(S)-联二萘酚与四异丙氧基钛在回流条件下反应制备得到的络合物为催化剂，以叔丁基过氧化氢癸烷溶液为氧化剂，不外加任何有机碱，通过不对称室温氧化奥美拉唑硫醚得到高色谱纯度高光学纯度的左旋奥美拉唑，并可进一步通过与碱成盐制备左旋奥美拉唑金属盐。本发明经纯化后左旋奥美拉唑及其盐的纯度和ee值达到99％以上，收率在62％以上，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102225909A
公开(公告)日：2011-10-26
申请号：CN201110114642.0
申请日：2011-05-05
Applicant: 埃斯特维华义制药有限公司 , 浙江华义医药有限公司
IPC: C07D213/68
Abstract: 本发明涉及兰索拉唑中间体2-氯甲基-3-甲基-4-三氟乙氧基吡啶(Ⅳ)的制备方法，即在氮气保护下，以二氯甲烷为反应溶剂，并且在三乙胺存在下，将2,3-二甲基-4-三氟乙氧基吡啶-N-氧化物(Ⅰ)与三氯氧磷进行一步反应得到2-氯甲基-3-甲基-4-三氟乙氧基吡啶(Ⅳ)。该方法将传统方法的三步反应缩短为一步反应，减少了反应时间，节约了原材物料，减少了三废的排放，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101417910A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200810121862.4
申请日：2008-10-21
Applicant: 浙江华义医药有限公司 , 埃斯特维华义制药有限公司
IPC: C07B43/02 , C07D401/12
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种拉唑类中间体的绿色硝化方法，以乙酰硝酸酯为硝化剂，有固体酸为催化剂，直接搅拌加入拉唑类中间体，其中固体酸与拉唑类中间体的质量比0.1～0.8∶1，乙酰硝酸酯与拉唑类中间体的摩尔比为1～8∶1，在0℃～100℃下反应0.5～12小时，反应滤液加入到冰水中，加碱溶液调节pH值，用有机溶剂萃取，干燥，抽干溶剂得到硝化产物，有机固体酸通过过滤回收，可重复循环使用。本发明操作简单，反应时间短，温度低，产物易于分离，适合工业化生产，是一种高效、节能、无污染的适用于绿色化学工业应用的新方法。
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