三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法

    公开(公告)号:CN108516932A

    公开(公告)日:2018-09-11

    申请号:CN201810532942.2

    申请日:2018-05-29

    CPC classification number: C07C51/58 C07C17/00 C07C53/48 C07C19/12

    Abstract: 本发明涉及化合物的制备方法,尤其是一种三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法;所述方法包括以下步骤:(1)1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的制备:三氯乙烯经氟化、热氯化后得到混合气体,混合气体进入装有活性炭的反应罐内进行催化氯化反应,反应温度为180-240℃,反应催化过程中控制氯气和混合气体的速度比为1:10-80;反应后气体经水碱洗涤,分馏得到产品;(2)三氟乙酰氯的制备;本发明的制备方法,工艺简单,成本低,反应转化率高,环境污染小,本发明要求反应器存在气相空间,且气液相界面以下设有遮光构件,汞灯完全浸入遮光构件以下,可有效防止生成的TFAC在气相空间被汞灯辐射分解,也避免了分解物对玻璃反应器及灯管的腐蚀问题。

    制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN102471207A

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN201080033517.0

    申请日:2010-07-07

    Abstract: 本发明涉及一种制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法。根据本发明的制备卤代乙酰氟的方法的特征在于其包括如下步骤:在如下条件下通过光氧化卤代乙烯化合物制备卤代乙酰卤的步骤,所述条件使得卤代乙烯化合物转化为卤代乙酰卤的转化率不高于80%,产生主要包括卤代乙酰卤和过量的卤代乙烯化合物的反应混合物,通过使所得混合物与氢氟酸反应实现所述混合物部分氟化的步骤,使得可以得到卤代乙酰氟和过量卤代乙烯化合物的混合物,将所述卤代乙酰氟与所述过量卤代乙烯化合物分离的步骤。本发明更具体地可用于制备在三氟乙酸的制造中用作中间体物质的三氯乙酰氟。

    四氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法

    公开(公告)号:CN108558650A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810530016.1

    申请日:2018-05-29

    CPC classification number: C07C51/58 C07C17/087 C07C17/20 C07C53/48 C07C19/12

    Abstract: 本发明涉及化合物的制备方法,尤其是一种四氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法;所述方法包括以下步骤:(1)三氟二氯乙烷的制备:将氟化氢通过氟化氢预热器预热至比饱和温度高5-80℃,将四氯乙烯通过四氯乙烯预热器预热至25-70℃,然后分别通入反应器中,氟化氢与四氯乙烯摩尔比为6-8:1,控制反应温度为25-180℃,在0.5-1.5 MPa压力下,催化剂作用下,反应10-20min,反应器反应后的物料通入理论板数为20-100块的回流塔进行初步分离,塔底得到三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氢的混合物;所述的催化剂选用氯化锑、氯化锌、氯化铝、氯化铋中的一种或几种;(2)三氟乙酰氯的制备;本发明的制备方法,工艺简单,成本低,反应转化率高,环境污染小。

    一种用四氯化硅制备三氯乙酰氯的方法

    公开(公告)号:CN105601501A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201610111511.X

    申请日:2016-02-29

    Inventor: 李慎新

    CPC classification number: C07C51/60 C07C53/48

    Abstract: 本发明公开了一种用四氯化硅制备三氯乙酰氯的方法,用四氯化硅作为酰氯化试剂,与三氯乙酸在60~70℃下反应2~4小时,生成三氯乙酰氯,生成三氯乙酰氯后,将三氯乙酰氯和其他产物通过蒸馏或萃取的方法分离。本发明有效转化了多晶硅生产和有机硅生产中大量副产的四氯化硅,生产具有高附加值的三氯乙酰氯;在转化处理了多晶硅生产发展带来的难于治理的副产四氯化硅的同时,显著降低了制备三氯乙酰氯的成本。

    一种三氯乙酰氯的生产方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105348074A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510899930.X

    申请日:2015-12-05

    Inventor: 陈友来 董家署

    CPC classification number: C07C51/60 C07C53/48

    Abstract: 本发明涉及一种制备三氯乙酰氯的方法,以氯乙酸废液为原料,属于有机化学品及制备技术领域。步骤如下:(1)将通过精馏塔精制后的氯乙酸废液用真空抽入酰化釜中,加入一定量的硫磺,在一定温度下通入氯气反应,为使氯气充分反应,采取正、副罐交叉氯化,反应生成混合酰氯。(2)将混合酰氯加入氯化反应釜,以吡啶为催化剂,4-二甲胺基吡啶为助催化剂在一定温度下,通氯气反应,生成三氯乙酰氯。本发明原料来源广泛,生产成本低,适于工业化生产。

    制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN102471207B

    公开(公告)日:2014-08-06

    申请号:CN201080033517.0

    申请日:2010-07-07

    Abstract: 本发明涉及一种制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法。根据本发明的制备卤代乙酰氟的方法的特征在于其包括如下步骤:-在如下条件下通过光氧化卤代乙烯化合物制备卤代乙酰卤的步骤,所述条件使得卤代乙烯化合物转化为卤代乙酰卤的转化率不高于80%,产生主要包括卤代乙酰卤和过量的卤代乙烯化合物的反应混合物,-通过使所得混合物与氢氟酸反应实现所述混合物部分氟化的步骤,使得可以得到卤代乙酰氟和过量卤代乙烯化合物的混合物,-将所述卤代乙酰氟与所述过量卤代乙烯化合物分离的步骤。本发明更具体地可用于制备在三氟乙酸的制造中用作中间体物质的三氯乙酰氟。

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