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公开(公告)号：CN112125775B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202011103894.9
申请日：2020-10-15
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
IPC: C07C17/20 , C07C19/08 , C07C51/093 , C07C59/06
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种生产1,1,1,2‑四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置，包括以下步骤：将碳酸钾水溶液依次经过预热器、过热器后进入管式高压反应器；1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷经过预热器预热后与碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器中反应；反应后再进入管道换热器进行换热，然后减压泄压连续出料；本发明中物料的加热方式，使得进入反应器内部的混合物料可以迅速升温至所需温度，从而有效提高反应效率，同时可以避免高温下1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷发生分解，从而提高原料利用率，采用管式高压反应器，设备结构简单，减少了操作程序及步骤，同时设备运行比较平稳，进一步降低了设备的生产以及维护成本，同时显著提高反应效率，缩短生产周期。
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公开(公告)号：CN112062668B
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202011102955.X
申请日：2020-10-15
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
IPC: C07C51/093 , C07C59/06 , C07C51/02 , C07C53/08 , C07C17/20 , C07C19/08 , C07C29/124 , C07C31/38
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，本发明公开了一种连续生产1,1,1,2‑四氟乙烷联产2,2,2‑三氟乙醇及羟基乙酸方法及装置，在生产温度260~320℃、压力8~15MPa的条件下，1，1，1‑三氟‑2‑氯乙烷和乙酸钾水溶液连续进入管道高压反应器中反应生成1,1,1,2‑四氟乙烷、2,2,2‑三氟乙醇与羟基乙酸，并且连续排出产物。本发明所使用原料均为常规原料，没有特殊要求；反应中不添加额外的催化剂，使得后续处理简单，没有反应的原料经过简单分离后可以二次使用，降低了原料的损耗，避免了环境污染，本发明反应是连续化进行，有利于规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN115477596A
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202211151841.3
申请日：2022-09-21
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
IPC: C07C303/24 , C07C305/10
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种硫酸酯类化合物及其制备方法；包括以下步骤：反应釜中加入式Ⅱ所示醚类化合物，在一定的温度下，滴加浓硫酸，加完继续反应至反应结束，得到式I所示化合物；其中：式Ⅱ中的R4/R5选用F或Cl，式I和式Ⅱ中的R1、R2、R3、R6、R7、R8选用H、F、Cl、C1～C3的直链或支链烷基、卤素取代的C1～C3的直链或支链烷基中的一种。本发明所涉及的反应不需要添加催化剂，反应条件温和，设备简单，且由于反应为常压反应，可以随时监测反应情况使得反应可以一次性反应完全，避免二次回收处理，显著降低了原料的损耗。
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公开(公告)号：CN115368236A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211152366.1
申请日：2022-09-21
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
IPC: C07C67/27 , C07C69/63 , C07C303/24 , C07C305/10
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种二氟乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：S1将2,2‑二氟‑1,1‑二氯乙基乙基醚加入反应釜中，在一定反应温度下，边搅拌边滴加浓硫酸，滴加结束后，继续保温反应至反应完全，得到式I所示化合物；S2在反应容器中加入水，在一定温度下将步骤S1中制得的式I所示化合物滴加到反应容器中进行水解反应，反应结束后静置分层，下层有机物即为二氟乙酸乙酯；本发明具有工艺简单、原料易得、反应条件温、易于控制、产物收率高、副产物少的优点，可随时检测反应情况，使反应一次性反应完全避免二次回收处理，降低了原料的损耗，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112299960B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202011254512.2
申请日：2020-11-11
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C43/12 , H01M10/0569
Abstract: 本发明提供了一种双(2,2,2‑三氟乙基)醚的合成方法，包括以下步骤：制备1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷；向压力反应釜中计量加入乙二醇500‑550重量份、氢氧化钾0.9‑1.1重量份、三氟乙醇100重量份，密闭反应釜,通入1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷110‑130重量份，搅拌升温至少70‑80℃反应2‑4小时；体系温度控制在70‑90℃之间，向体系中加入极性溶剂，搅拌均匀，过滤氯化钾固体析出物得到滤液；将滤液精馏得到纯度99.98％以上的产物，并提供其作为锂电池电解质溶液在锂电池领域的应用。本工艺具有原料易得，不受供应限制，设备要求简单，没有特殊材质要求，工艺简单，完全符合生产需求，清洁生产，降低了设备成本，增加了公司产品的竞争能力，提高了经济效益。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103709009B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201410007169.X
申请日：2014-01-07
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
Abstract: 一种氟化物的液相反应制备方法，包括如下步骤：原料混合步骤：将重量比为1～10：1的氟化钾水溶液与CHF2CH2Cl混合，所述氟化钾水溶液浓度为1%～60%；反应步骤：混合的原料进行化学反应，反应温度为80～360℃，反应压力为0.1～25MPa，反应停留时间为10～90分钟；冷却收料后即可得到三氟乙烷和二氟乙醇。本发明提供的氟化物的液相反应制备方法，二氟乙醇的一次性收率可达30～60%，三氟乙烷的一次性收率可达5～25%。
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公开(公告)号：CN103709009A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201410007169.X
申请日：2014-01-07
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
CPC classification number: C07C29/09 , C07C17/208 , C07C31/38 , C07C19/08
Abstract: 一种氟化物的液相反应制备方法，包括如下步骤：原料混合步骤：将重量比为1～10：1的氟化钾水溶液与CHF2CH2Cl混合，所述氟化钾水溶液浓度为1%～60%；反应步骤：混合的原料进行化学反应，反应温度为80～360℃，反应压力为0.1～25MPa，反应停留时间为10～90分钟；冷却收料后即可得到三氟乙烷和二氟乙醇。本发明提供的氟化物的液相反应制备方法，二氟乙醇的一次性收率可达30～60%，三氟乙烷的一次性收率可达5～25%。
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公开(公告)号：CN101696147B
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN200910185097.7
申请日：2009-10-29
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以1，1，2，2-四氯乙烷和1，1，1，2-四氯乙烷的混合物料与无水氟化氢制备1，1，1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133a)的方法，1，1，2，2-四氯乙烷和1，1，1，2-四氯乙烷的混合物料与无水氟化氢在催化剂SbCl5作用下生成HCFC-133a，由于本发明不使用价格较高的三氯乙烯，采用1，1，2，2-四氯乙烷和1，1，1，2-四氯乙烷的混合物料，其价格只有5000～6000元/吨，所用其它原料和催化剂都与三氯乙烯合成法中所用原料相同，制备工艺要求相似，制备成本相当，所得产物相同，经实际试验测算，生产每吨HCFC-133a成品可直接降低成本3000～3500元。
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公开(公告)号：CN117756629A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311720858.0
申请日：2023-12-14
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及乙酸三氟乙酯技术领域，特别是一种乙酸三氟乙酯的制备方法，具体步骤如下：将2,2,2‑三氟乙醇加入搪玻璃搅拌反应釜中，在搅拌的状态下滴加乙酰氯，保持有少量回流反应；滴加结束后，升温全回流搅拌反应；通过粗馏塔回流去除反应物料中的氯化氢气体，精馏得到乙酸三氟乙酯粗品，再经过成品精馏塔精馏得到乙酸三氟乙酯成品；同时氯化氢气体用水吸收后与氢氧化钙中和成氯化钙水溶液。本发明解决了现有工艺乙酸三氟乙酯纯度不高，且难以达到锂电池使用要求等问题，增加了产量，提高了公司的市场竞争力；工艺简单，操作简便，设备要求低；反应控制更安全。
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公开(公告)号：CN117142927A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311028993.9
申请日：2023-08-16
Applicant: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工合成技术领域，尤其是一种六氟丙基三氟乙基醚的制备方法；述制备方法以六氟丙烯与三氟乙醇为原料，在氢氧化钾存在下进行全液相连续反应制备1,1,2,3,3,3‑六氟丙基‑2,2,2‑三氟乙醚；所述制备方法包括以下步骤：将氢氧化钾溶解在三氟乙醇中，然后泵入预先加热后的反应器中，同时泵入六氟丙烯，在一定压力下反应六氟丙烯与氢氧化钾三氟乙醇溶液反应制得1,1,2,3,3,3‑六氟丙基‑2,2,2‑三氟乙醚；本发明中的制备方法降低了反应的温度、压力，对设备的要求也大大降低，产品纯度高达99.88%，水分小于200ppm。
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