双(2,2,2-三氟乙基)醚的合成方法及应用

    公开(公告)号:CN112299960B

    公开(公告)日:2022-03-29

    申请号:CN202011254512.2

    申请日:2020-11-11

    摘要: 本发明提供了一种双(2,2,2‑三氟乙基)醚的合成方法,包括以下步骤:制备1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷;向压力反应釜中计量加入乙二醇500‑550重量份、氢氧化钾0.9‑1.1重量份、三氟乙醇100重量份,密闭反应釜,通入1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷110‑130重量份,搅拌升温至少70‑80℃反应2‑4小时;体系温度控制在70‑90℃之间,向体系中加入极性溶剂,搅拌均匀,过滤氯化钾固体析出物得到滤液;将滤液精馏得到纯度99.98%以上的产物,并提供其作为锂电池电解质溶液在锂电池领域的应用。本工艺具有原料易得,不受供应限制,设备要求简单,没有特殊材质要求,工艺简单,完全符合生产需求,清洁生产,降低了设备成本,增加了公司产品的竞争能力,提高了经济效益。

    1,1,2-三氟-2-氯乙烯的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112341311A

    公开(公告)日:2021-02-09

    申请号:CN202011229710.3

    申请日:2020-11-06

    摘要: 本发明涉及化工合成技术领域,尤其是一种1,1,2‑三氟‑2‑氯乙烯的制备方法;将催化剂加入到反应釜中,向反应釜内连续加入氟化氢,四氯乙烯和氯气,控制温度和压力,反应后,开启冷凝器的进水阀门,启动深冷系统,对放空尾气进行冷却收料,收集到的粗品HCFC‑123经过精馏塔精馏去碱水洗后送去三氟氯乙烯工段;向三氟氯乙烯反应釜内加入氢氧化钾溶液,加热,搅拌,连续打入中间体HCFC‑123,开启脱轻釜进料阀和西精馏釜进料阀,同时开启脱轻塔冷凝器冷冻盐水进出口阀,收集反应釜出料,本发明中以三氯乙烯为原料与氟化氢、氯气进行反应制得HCFC‑123,HCFC‑123再用氢氧化钾溶液碱解得到三氟氯乙烯,使得三氟氯乙烯的转化率达到65%,而三氟氯乙烯的选择性达到99%。

    一种连续化生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置

    公开(公告)号:CN112125774B

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202011103892.X

    申请日:2020-10-15

    摘要: 本发明涉及化学合成技术领域,尤其是一种连续化生产1,1,1,2‑四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置,在温度220~320℃、压力6~15Mpa的条件下,将1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷和碳酸钾水溶液连续进入高压搅拌反应器中反应生成羟基乙酸与1,1,1,2‑四氟乙烷,并且连续排出产物;本发明中的生产方法采用连续化生产工艺,生产效率高,且不需要添加相转移催化剂,使得后续处理简单,避免了水污染无法处理的不足;本发明中的反应器采用若干串联的反应器,提高了装置的生产效率,通过采用若干减压器,且控制减压器中的压力按流程顺序依次减小,显著降低了高压搅拌反应器和减压器之间的压力差,降低对设备的冲刷腐蚀性的同时也显著提高了生产安全性。

    一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法

    公开(公告)号:CN107586251A

    公开(公告)日:2018-01-16

    申请号:CN201710620087.6

    申请日:2017-07-26

    IPC分类号: C07C17/23 C07C21/18

    摘要: 本发明涉及一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,包括以下步骤,(1)以1,1,1-三氟氯乙烷和/或1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷为原料,以氯气为催化剂,在光照下反应产生1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷;(2)将步骤(1)得到的1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷用锌粉脱氯制得1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯;(3)将步骤(2)得到的1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯在氢化催化剂存在下与氢气反应得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。本发明催化剂原料易得且中间产物可以通过多条路径获得最终产品,收率高。

    一种二氟乙酸合成方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117326926A

    公开(公告)日:2024-01-02

    申请号:CN202311231913.X

    申请日:2023-09-22

    摘要: 本发明涉及二氟乙酸技术领域,特别是一种二氟乙酸合成方法,将提纯后的HCFC‑122与氢氧化钙混合搅拌反应,经冷冻冷凝吸收反应产生的1,1‑二氟‑1,1‑二氯乙烯;由泵将氢氧化钾甲醇溶液送入预热器,同时由泵将1,1‑二氟‑1,1‑二氯乙烯送入反应器,得到2,2‑二氟‑1,1‑二氯乙基甲基醚;将2,2‑二氟‑1,1‑二氯乙基甲基醚加入反应釜中滴加浓硫酸,得到硫酸酯化合物;在反应釜中加入水,将硫酸酯化合物滴加进反应釜中,用冷却水控制反应温度,滴加结束后升温蒸馏,蒸馏出甲醇,继续升温蒸馏出二氟乙酸水溶液,二氟乙酸水溶液再经过脱水处理,得到二氟乙酸。本发明既解决了公司副产物的出路问题,又降低了产品的生产成本,提高了经济效益。

    一种硫酸酯制备三氟乙酸的方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117326925A

    公开(公告)日:2024-01-02

    申请号:CN202311231854.6

    申请日:2023-09-22

    摘要: 本发明涉及三氟乙酸技术领域,特别是一种硫酸酯制备三氟乙酸的方法在不锈钢反应器中,由反应器底部同时通入1,1,2‑三氯乙烯和氟化氢,控制反应产物的出料速度生成的反应产物R133a;将提纯后的R133a与氯气混合后通入反应器,经过收料系统收取反应产生的R113a;同时由泵将R113a送入反应器与氢氧化钾甲醇溶液反应得到1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙基甲基醚;将1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙基甲基醚加入反应釜中,在搅拌的状态下滴加浓硫酸,维持温度并搅拌反应得到硫酸酯化合物;在带搅拌的反应釜中加入水,将硫酸酯化合物滴加进反应釜中,升温蒸馏出三氟乙酸。本发明解决了原有三氟乙酸生产过程中原料转化率低,消耗高等问题,增加了产量,提高了公司的市场竞争力。

    一种连续化生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置

    公开(公告)号:CN112125774A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202011103892.X

    申请日:2020-10-15

    摘要: 本发明涉及化学合成技术领域,尤其是一种连续化生产1,1,1,2‑四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置,在温度220~320℃、压力6~15Mpa的条件下,将1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷和碳酸钾水溶液连续进入高压搅拌反应器中反应生成羟基乙酸与1,1,1,2‑四氟乙烷,并且连续排出产物;本发明中的生产方法采用连续化生产工艺,生产效率高,且不需要添加相转移催化剂,使得后续处理简单,避免了水污染无法处理的不足;本发明中的反应器采用若干串联的反应器,提高了装置的生产效率,通过采用若干减压器,且控制减压器中的压力按流程顺序依次减小,显著降低了高压搅拌反应器和减压器之间的压力差,降低对设备的冲刷腐蚀性的同时也显著提高了生产安全性。