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公开(公告)号：CN116617702B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202310909025.2
申请日：2023-07-24
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种结晶过滤器，包括罐体、丝杠螺母机构、驱动电机和两个回弹件，丝杠的一端伸入罐体的内部、另一端与驱动电机的输出轴传动连接，多个导向的两端分别与第一螺母、第二螺母滑动连接，两个回弹件镜像对称设置在罐体内部，且该两个回弹件的中间还分别与第一螺母、第二螺母连接，进而通过第一螺母、第二螺母分别带动对应的回弹件的中心沿着丝杠的轴线移动，以将该回弹件由平面螺线状态转化为螺旋线状态。为了避免较大晶粒的出现而阻塞罐体的排料口，每一个回弹件的中部会随着丝杠的转动上下运动，从而改变每一个回弹件相邻部分之间的间距，从而将附着的回弹件上且具有较大尺寸的晶粒挤碎，进而得到尺寸较小的晶粒。
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公开(公告)号：CN111748009A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010710967.4
申请日：2020-07-22
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型及制备方法；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型，其结构式如式I所示，该新晶型相对于非晶型形式具有良好的化学稳定性和晶型稳定性，是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐贮存和制剂加工最合适的晶体结构，具有良好的农药应用前景。其中，R1＝CH3或CH2CH3；X为0.5～10.0。
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公开(公告)号：CN107417704B
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201710396930.7
申请日：2017-05-31
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司 , 齐鲁动物保健品有限公司
IPC分类号： C07D501/28 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及兽用抗生素合成技术领域，特别公开了一种头孢匹林钠的精制方法。该头孢匹林钠的精制方法，以头孢匹林钠粗品为处理对象，其特征在于：将头孢匹林钠粗品溶解于稀酸溶液中，加入活性炭脱色，保留滤液，向滤液中缓慢滴加碱液后冷却，搅拌结晶，得到头孢匹林酸；将头孢匹林酸洗涤，之后溶于含二甲基亚砜的溶剂中，将钠盐加入到头孢匹林酸溶液中，搅拌降温后，过滤除去母液得到头孢匹林钠湿品，烘干得到产品。本发明具有操作步骤简单，产品纯度高，收率高，颜色浅，用料廉价，且生产成本低的特点，能完全符合欧洲药典对头孢匹林钠的各项要求。
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公开(公告)号：CN109485683A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811428077.3
申请日：2018-11-27
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种药学上可接受的含氟系列阿维菌素衍生物以及它们的制备方法。本发明通过对阿维菌素母体结构中的C4＂羟基位经化学修饰引入三氟甲基胺基团得到含氟系列阿维菌素衍生物，该类阿维菌素衍生物具有高的生物活性。其结构通式如式(Ⅱ)所示：其中，R1＝CH3或-CH2CH3R是氢原子、C1～6的烷烃基、C1～6的卤代烷烃基、C3～8的环烷基、C3～8的卤代环烷基、C1～6的烷烃羰基、C1～6的卤代烷烃羰基、C1～6的烷烃磺酸基、C3～6的烯烃、C3～6的卤代烯烃、C3～6的炔烃基、苯基、苯基取代物或杂环。
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公开(公告)号：CN104693251B
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201510087675.9
申请日：2015-02-26
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种加米霉素或其前驱体13‑脱克拉定糖化合物的制备方法，属于化学合成领域。本发明方法以加米霉素或加米霉素前驱体为反应底物，以低级酰胺、低级酮或低级醇为溶剂，将反应底物与溶剂置于高压釜中，加入酸并控制反应体系pH为0.5‑5，向高压釜中通入氮气并保持压力为0.1‑0.8Mpa，控制反应温度为0‑35℃，搅拌1‑12h；本发明工艺简单、选择性高、加米霉素或其前驱体13‑脱克拉定糖化合物收率高。加米霉素及其前驱体中包含羟基、酯基以及若干个醚键，但是本发明方法中加米霉素及其前驱体反应底物在酸性条件下，选择性断裂克拉定糖与母体连接处的醚键，而羟基、酯基在该反应条件下并未发生反应，选择性高。
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公开(公告)号：CN102924335B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201210454977.1
申请日：2012-11-13
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07C275/02 , C07C273/02 , C07C69/157 , C07C67/28
摘要： 本发明涉及一种卡巴匹林钙的制备方法，步骤如下：（1）将阿司匹林、硝酸钙、尿素分散于醇中，在0～5℃、搅拌条件下加入氨水，然后升温至25～35℃，反应2～2.5小时；（2）将步骤（1）制得的反应液降温至0～5℃，静置养晶，然后抽滤、干燥得到卡巴匹林钙。本发明所述的卡巴匹林钙的制备方法，产品含量高、杂质（有关物质）含量低，稳定性好；并且工艺简洁、生产成本低廉，降低了对设备的要求，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103497226A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310473061.5
申请日：2013-10-11
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的精制方法。该方法包括：以甲氨基阿维菌素为原料，在极性溶剂A中溶清后加磷酸，在甲苯中析晶得甲氨基阿维菌素磷酸盐，再以水溶解后，加入酯类溶剂B，调pH值静止分层、真空浓缩得精品甲氨基阿维菌素游离碱，再与苯甲酸在甲基叔丁基醚中成盐，得高含量的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。本发明方法工艺简单，可工业化大规模生产，产品纯度较高，用于制备高端制剂。
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公开(公告)号：CN102382159B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201110403191.2
申请日：2011-12-07
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种替米考星的制备方法，以磷酸泰乐菌素为原料，醇为溶剂，在65-97℃下以无水甲酸为催化剂与3，5-二甲基哌啶反应，反应完全后得到中间体20-二氢-20-脱氧-（3，5-二甲基哌啶-1-基）泰乐菌素，浓缩溶剂，残余物加入0.1N硫酸溶液水解得到替米考星，磷酸泰乐菌素与醇的质量体积比为1：2-10，磷酸泰乐菌素与3，5-二甲基哌啶与无水甲酸的质量比为1：0.11-0.17：5.6-8，磷酸泰乐菌素与0.1N硫酸溶液的质量体积比为1：2-6,反应式如下：本发明能够解决现有技术的不足，提供一种生产方法易于控制、收率高、生产成本低廉的方法。
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公开(公告)号：CN102936227A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210454978.6
申请日：2012-11-13
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D251/34
摘要： 本发明涉及一种抗球虫病药物帕托珠利的制备方法，该方法包括3-甲基-4-（4-三氟甲硫基苯氧基）-硝基苯的合成、3-甲基-4-（4-三氟甲硫基苯氧基）-苯胺的合成、3-甲基-4-（4-三氟甲硫基苯氧基）-苯基异氰酸酯的合成、1-[3-甲基-4-（4-三氟甲硫基苯氧基）-间甲苯基]-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的合成和帕托珠利的合成五个步骤。反应路线中不使用雷尼镍、异氰酸甲酯、氯甲酰异氰酸酯、光气、固体光气和水合肼等危险品，操作安全可靠；所用原料易得，生产成本低廉、污染低，生产过程环境友好；制备方法简单，不需要特殊设备，产品帕托珠利总收率达60%以上，易于规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN102924380A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210454778.0
申请日：2012-11-13
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D233/24
摘要： 本发明涉及一种咪唑苯脲的制备方法，步骤如下：（1）将间硝基苯甲酸和二氯亚砜混合后回流反应，制得间硝基苯甲酰氯；（2）将间硝基苯甲酰氯加入乙腈中，然后加入磷钼钒杂多酸，加入乙二胺，回流反应，制得2-(3-硝基苯基)咪唑啉；（3）将2-(3-硝基苯基)咪唑啉加入溶剂中，加入钯碳，进行还原氢化反应，制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐；（4）将2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加入尿素，反应4.5～5.5h，制得咪唑苯脲；本发明所述方法制得的咪唑苯脲液相纯度大于99％，摩尔收率稳定在71％以上，高于现有最高收率65％。
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