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公开(公告)号：CN102924335A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210454977.1
申请日：2012-11-13
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07C275/02 , C07C273/02 , C07C69/157 , C07C67/28
摘要： 本发明涉及一种卡巴匹林钙的制备方法，步骤如下：（1）将阿司匹林、硝酸钙、尿素分散于醇中，在0～5℃、搅拌条件下加入氨水，然后升温至25～35℃，反应2～2.5小时；（2）将步骤（1）制得的反应液降温至0～5℃，静置养晶，然后抽滤、干燥得到卡巴匹林钙。本发明所述的卡巴匹林钙的制备方法，产品含量高、杂质（有关物质）含量低，稳定性好；并且工艺简洁、生产成本低廉，降低了对设备的要求，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102911060A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210453965.7
申请日：2012-11-13
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07C205/37 , C07C201/12
摘要： 本发明涉及一种癸氧喹酯中间体的制备方法。该方法步骤如下：向反应器中加入3,4-二乙氧基硝基苯、浓度为10～50wt%的氢氧化钾溶液、溶剂、催化剂，在反应温度为80℃～130℃的条件下，搅拌回流反应10h，降温至0～5℃析晶，静置养晶2～4小时，过滤、烘干后，制得2-乙氧基-4-硝基酚钾。本发明所述制备方法采用苄基三丁基氯化铵作为催化剂，大幅降低了反应时间，反应条件温和且工艺简单，易于操作，同时大幅提高了产品的收率。
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公开(公告)号：CN102382159A
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN201110403191.2
申请日：2011-12-07
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种替米考星的制备方法，以磷酸泰乐菌素为原料，醇为溶剂，在65-97℃下以无水甲酸为催化剂与3，5-二甲基哌啶反应，反应完全后得到中间体20-二氢-20-脱氧-（3，5-二甲基哌啶-1-基）泰乐菌素，浓缩溶剂，残余物加入0.1N硫酸溶液水解得到替米考星，磷酸泰乐菌素与醇的质量体积比为1：2-10，磷酸泰乐菌素与3，5-二甲基哌啶与无水甲酸的质量比为1：0.11-0.17：5.6-8，磷酸泰乐菌素与0.1N硫酸溶液的质量体积比为1：2-6,反应式如下：本发明能够解决现有技术的不足，提供一种生产方法易于控制、收率高、生产成本低廉的方法。
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公开(公告)号：CN106905397B
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201710284230.9
申请日：2017-04-26
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司 , 齐鲁动物保健品有限公司
摘要： 本发明涉及一种以泰乐菌素D为原料制备替米考星的方法，该方法以泰乐菌素D为原料，通过选择性氧化剂将20位伯羟基氧化为醛基得到中间体1，再水解脱碳霉糖得到中间体2，通过甲酸与3,5二甲基哌啶还原氨化反应得到产品替米考星。本发明以泰乐菌素D为原料，通过特定的选择性氧化剂使泰乐菌素D转变为合成替米考星的有效成分，避免转变为杂质，为替米考星的制备开辟了一条新途径，解决了现有以泰乐菌素为起始原料制备替米考星的杂质残留高与收率偏低的问题。
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公开(公告)号：CN104788514B
公开(公告)日：2017-09-12
申请号：CN201510178590.1
申请日：2015-04-15
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种加米霉素晶型Ⅰ及其制备方法。所述加米霉素晶型Ⅰ使用Cu‑Ka辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射，在6.8165°±0.3°、9.5249°±0.3°、10.1349°±0.3°、11.4490°±0.3°、12.9373°±0.3°、14.9831°±0.3°、19.2302°±0.3°、20.5137°±0.3°处有特征吸收峰。本发明提供的结晶型Ⅰ加米霉素易于制备，相关检测数据显示加米霉素晶型Ⅰ纯度高，杂质含量低，稳定性好。
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公开(公告)号：CN104693251A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510087675.9
申请日：2015-02-26
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种加米霉素或其前驱体13-脱克拉定糖化合物的制备方法，属于化学合成领域。本发明方法以加米霉素或加米霉素前驱体为反应底物，以低级酰胺、低级酮或低级醇为溶剂，将反应底物与溶剂置于高压釜中，加入酸并控制反应体系pH为0.5-5，向高压釜中通入氮气并保持压力为0.1-0.8Mpa，控制反应温度为0-35℃，搅拌1-12h；本发明工艺简单、选择性高、加米霉素或其前驱体13-脱克拉定糖化合物收率高。加米霉素及其前驱体中包含羟基、酯基以及若干个醚键，但是本发明方法中加米霉素及其前驱体反应底物在酸性条件下，选择性断裂克拉定糖与母体连接处的醚键，而羟基、酯基在该反应条件下并未发生反应，选择性高。
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公开(公告)号：CN104649982A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201510087683.3
申请日：2015-02-26
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D239/50
CPC分类号： C07D239/50
摘要： 本发明公开了一种地昔尼尔的制备方法，属于生长调节剂制备领域。为解决现有地昔尼尔生产工艺合成条件要求高、合成原料毒性大、反应收率低的问题。本发明通过盐酸胍与溴代环丙烷发生取代反应后，与2-氟丙二酰胺进行关环，最后采用亚铁氰化钾提供氰基，将芳香环上的氟取代，得到地昔尼尔产品。本发明操作步骤简单，用料廉价，收率高，所得产品纯度高，颜色浅，且在生产过程中未使用毒性较大的丙二睛。
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公开(公告)号：CN103497161B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310494666.2
申请日：2013-10-18
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D239/36
摘要： 本发明涉及一种喷雾干燥法制备尼卡巴嗪中间体2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的工艺。该方法包括：以2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的盐酸盐或硫酸盐为原料，在水中溶解后，用氢氧化钠调节pH，得澄清料液；将该料液喷雾干燥，得到产品2-羟基-4,6-二甲基嘧啶。本发明方法解决了现有技术生产过程中2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的二水合物烘干难的问题，显著提高了工业生产效率，制得的产品具有含量高、收率高、颜色好等优点。
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公开(公告)号：CN103497226B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201310473061.5
申请日：2013-10-11
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的精制方法。该方法包括：以甲氨基阿维菌素为原料，在极性溶剂A中溶清后加磷酸，在甲苯中析晶得甲氨基阿维菌素磷酸盐，再以水溶解后，加入酯类溶剂B，调pH值静止分层、真空浓缩得精品甲氨基阿维菌素游离碱，再与苯甲酸在甲基叔丁基醚中成盐，得高含量的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。本发明方法工艺简单，可工业化大规模生产，产品纯度较高，用于制备高端制剂。
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公开(公告)号：CN102911060B
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201210453965.7
申请日：2012-11-13
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07C205/37 , C07C201/12
摘要： 本发明涉及一种癸氧喹酯中间体的制备方法。该方法步骤如下：向反应器中加入3,4-二乙氧基硝基苯、浓度为10～50wt%的氢氧化钾溶液、溶剂、催化剂，在反应温度为80℃～130℃的条件下，搅拌回流反应10h，降温至0～5℃析晶，静置养晶2～4小时，过滤、烘干后，制得2-乙氧基-4-硝基酚钾。本发明所述制备方法采用苄基三丁基氯化铵作为催化剂，大幅降低了反应时间，反应条件温和且工艺简单，易于操作，同时大幅提高了产品的收率。
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