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公开(公告)号：CN104725403A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510096301.3
申请日：2015-03-04
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/04
CPC classification number: C07D501/46 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及一种头孢洛宁的制备方法，该方法是以头孢噻吩酸和异烟酰胺为原料，在低温下反应得到产品。头孢噻吩酸溶解在有机溶剂中，利用硅烷化保护试剂进行羧基保护，继而与三甲基碘硅烷发生碘代反应；然后与异烟酰胺进行胺化反应，最后经醇解脱保护，低温下调节pH析晶得到头孢洛宁。本发明在有机溶剂中选择硅烷化试剂保护头孢噻吩酸，继而与三甲基碘硅烷反应，反应时间短，条件温和，反应完全，几乎无副反应发生；采用混合溶剂结晶方法，可以达到干燥快、颜色浅、收率高的特点，另外溶剂可以回收，减少污水的量，具有明显的经济效益和环境效益，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN104788514B
公开(公告)日：2017-09-12
申请号：CN201510178590.1
申请日：2015-04-15
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明涉及一种加米霉素晶型Ⅰ及其制备方法。所述加米霉素晶型Ⅰ使用Cu‑Ka辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射，在6.8165°±0.3°、9.5249°±0.3°、10.1349°±0.3°、11.4490°±0.3°、12.9373°±0.3°、14.9831°±0.3°、19.2302°±0.3°、20.5137°±0.3°处有特征吸收峰。本发明提供的结晶型Ⅰ加米霉素易于制备，相关检测数据显示加米霉素晶型Ⅰ纯度高，杂质含量低，稳定性好。
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公开(公告)号：CN104693251A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510087675.9
申请日：2015-02-26
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种加米霉素或其前驱体13-脱克拉定糖化合物的制备方法，属于化学合成领域。本发明方法以加米霉素或加米霉素前驱体为反应底物，以低级酰胺、低级酮或低级醇为溶剂，将反应底物与溶剂置于高压釜中，加入酸并控制反应体系pH为0.5-5，向高压釜中通入氮气并保持压力为0.1-0.8Mpa，控制反应温度为0-35℃，搅拌1-12h；本发明工艺简单、选择性高、加米霉素或其前驱体13-脱克拉定糖化合物收率高。加米霉素及其前驱体中包含羟基、酯基以及若干个醚键，但是本发明方法中加米霉素及其前驱体反应底物在酸性条件下，选择性断裂克拉定糖与母体连接处的醚键，而羟基、酯基在该反应条件下并未发生反应，选择性高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104725403B
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201510096301.3
申请日：2015-03-04
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及一种头孢洛宁的制备方法，该方法是以头孢噻吩酸和异烟酰胺为原料，在低温下反应得到产品。头孢噻吩酸溶解在有机溶剂中，利用硅烷化保护试剂进行羧基保护，继而与三甲基碘硅烷发生碘代反应；然后与异烟酰胺进行胺化反应，最后经醇解脱保护，低温下调节pH析晶得到头孢洛宁。本发明在有机溶剂中选择硅烷化试剂保护头孢噻吩酸，继而与三甲基碘硅烷反应，反应时间短，条件温和，反应完全，几乎无副反应发生；采用混合溶剂结晶方法，可以达到干燥快、颜色浅、收率高的特点，另外溶剂可以回收，减少污水的量，具有明显的经济效益和环境效益，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN104788514A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510178590.1
申请日：2015-04-15
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
CPC classification number: C07H17/00 , C07B2200/13 , C07H1/06
Abstract: 本发明涉及一种加米霉素晶型Ⅰ及其制备方法。所述加米霉素晶型Ⅰ使用Cu-Ka辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射，在6.8165°±0.3°、9.5249°±0.3°、10.1349°±0.3°、11.4490°±0.3°、12.9373°±0.3°、14.9831°±0.3°、19.2302°±0.3°、20.5137°±0.3°处有特征吸收峰。本发明提供的结晶型Ⅰ加米霉素易于制备，相关检测数据显示加米霉素晶型Ⅰ纯度高，杂质含量低，稳定性好。
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公开(公告)号：CN102924380B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201210454778.0
申请日：2012-11-13
Applicant: 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC: C07D233/24
Abstract: 本发明涉及一种咪唑苯脲的制备方法，步骤如下：（1）将间硝基苯甲酸和二氯亚砜混合后回流反应，制得间硝基苯甲酰氯；（2）将间硝基苯甲酰氯加入乙腈中，然后加入磷钼钒杂多酸，加入乙二胺，回流反应，制得2-(3-硝基苯基)咪唑啉；（3）将2-(3-硝基苯基)咪唑啉加入溶剂中，加入钯碳，进行还原氢化反应，制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐；（4）将2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加入尿素，反应4.5～5.5h，制得咪唑苯脲；本发明所述方法制得的咪唑苯脲液相纯度大于99％，摩尔收率稳定在71％以上，高于现有最高收率65％。
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公开(公告)号：CN104693251B
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201510087675.9
申请日：2015-02-26
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种加米霉素或其前驱体13‑脱克拉定糖化合物的制备方法，属于化学合成领域。本发明方法以加米霉素或加米霉素前驱体为反应底物，以低级酰胺、低级酮或低级醇为溶剂，将反应底物与溶剂置于高压釜中，加入酸并控制反应体系pH为0.5‑5，向高压釜中通入氮气并保持压力为0.1‑0.8Mpa，控制反应温度为0‑35℃，搅拌1‑12h；本发明工艺简单、选择性高、加米霉素或其前驱体13‑脱克拉定糖化合物收率高。加米霉素及其前驱体中包含羟基、酯基以及若干个醚键，但是本发明方法中加米霉素及其前驱体反应底物在酸性条件下，选择性断裂克拉定糖与母体连接处的醚键，而羟基、酯基在该反应条件下并未发生反应，选择性高。
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公开(公告)号：CN102924380A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210454778.0
申请日：2012-11-13
Applicant: 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC: C07D233/24
Abstract: 本发明涉及一种咪唑苯脲的制备方法，步骤如下：（1）将间硝基苯甲酸和二氯亚砜混合后回流反应，制得间硝基苯甲酰氯；（2）将间硝基苯甲酰氯加入乙腈中，然后加入磷钼钒杂多酸，加入乙二胺，回流反应，制得2-(3-硝基苯基)咪唑啉；（3）将2-(3-硝基苯基)咪唑啉加入溶剂中，加入钯碳，进行还原氢化反应，制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐；（4）将2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加入尿素，反应4.5～5.5h，制得咪唑苯脲；本发明所述方法制得的咪唑苯脲液相纯度大于99％，摩尔收率稳定在71％以上，高于现有最高收率65％。
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