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公开(公告)号：CN102491906A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110432682.X
申请日：2011-12-21
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/36
摘要： 本发明公开了一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺的合成方法，包括下述步骤：①制备3-硝基-4-甲基苯磺酸；②制备3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸；③制备2-硝基-6-溴甲苯；④制备2-硝基-6-三氯甲基甲苯；⑤制备2-硝基-6-三氟甲基甲苯；⑥制备2-甲基-3-三氟甲基苯胺：在步骤⑤中加入5%钯炭及甲醇，在35℃下，氢化还原，除去催化剂，得到2-甲基-3-三氟甲基苯胺。本发明采用对甲苯磺酸为起始原料，从而解决了现有技术的不足，提高目标产物的收率。
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公开(公告)号：CN102442944B
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201110417449.4
申请日：2011-12-14
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D213/803 , C07D213/80
摘要： 本发明公开了一种氟尼辛的制备方法，采用2-甲基-3-三氟甲基苯胺和2-氯烟酸乙酯为原料，聚乙二醇或乙二醇为溶剂，碘化亚铜、对甲基苯磺酸为催化剂，在加热至80℃-100℃、搅拌条件下反应，反应完毕后加入碱的水溶液，水解后用酸调pH值小于5，抽滤，滤饼用乙醇洗涤，洗涤后抽滤、减压、干燥后得到氟尼辛。本发明所述的方法还具有无需减压蒸馏、副产物极少等优点。用本发明方法制备的氟尼辛的收率达到了90%左右，纯度大于99%，并特别适合于工业化生产，从而降低生产成本，提高收率。
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公开(公告)号：CN102417472B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201110411662.4
申请日：2011-12-12
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07C317/32 , C07C315/04
摘要： 本发明公开了一种氟苯尼考的制备方法，包括下述步骤：①取(4S，5R)-2-二氯甲基-5-（4-甲砜基苯基）-4-氟甲基-1，3-噁唑啉、催化剂和溶剂置入反应釜中，(4S，5R)-2-二氯甲基-5-（4-甲砜基苯基）-4-氟甲基-1，3-噁唑啉与溶剂的质量体积比为1：2~3，所述的催化剂为碘、二水氯化铜或四氯化钛中的任一种；所述的溶剂为甲醇、乙醇或水的混合物；②将步骤①的混合液加热至回流，反应完毕后，冷却至室温；③对步骤②中冷却至室温的混合液进行抽滤，滤饼用乙醇洗涤一次，抽滤，乙醇母液回收，滤饼烘干得到氟苯尼考；本发明采用温和的、接近中性的反应条件获得氟苯尼考，使制备成本降低并提高收率。
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公开(公告)号：CN102442944A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201110417449.4
申请日：2011-12-14
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D213/803 , C07D213/80
摘要： 本发明公开了一种氟尼辛的制备方法，采用2-甲基-3-三氟甲基苯胺和2-氯烟酸乙酯为原料，聚乙二醇或乙二醇为溶剂，碘化亚铜、对甲基苯磺酸为催化剂，在加热至80℃-100℃、搅拌条件下反应，反应完毕后加入碱的水溶液，水解后用酸调pH值小于5，抽滤，滤饼用乙醇洗涤，洗涤后抽滤、减压、干燥后得到氟尼辛。本发明所述的方法还具有无需减压蒸馏、副产物极少等优点。用本发明方法制备的氟尼辛的收率达到了90%左右，纯度大于99%，并特别适合于工业化生产，从而降低生产成本，提高收率。
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公开(公告)号：CN102417472A
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN201110411662.4
申请日：2011-12-12
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07C317/32 , C07C315/04
摘要： 本发明公开了一种氟苯尼考的制备方法，包括下述步骤：①取(4S，5R)-2-二氯甲基-5-（4-甲砜基苯基）-4-氟甲基-1，3-噁唑啉、催化剂和溶剂置入反应釜中，(4S，5R)-2-二氯甲基-5-（4-甲砜基苯基）-4-氟甲基-1，3-噁唑啉与溶剂的质量体积比为1：2~3，所述的催化剂为碘、二水氯化铜或四氯化钛中的任一种；所述的溶剂为甲醇、乙醇或水的混合物；②将步骤①的混合液加热至回流，反应完毕后，冷却至室温；③对步骤②中冷却至室温的混合液进行抽滤，滤饼用乙醇洗涤一次，抽滤，乙醇母液回收，滤饼烘干得到氟苯尼考；本发明采用温和的、接近中性的反应条件获得氟苯尼考，使制备成本降低并提高收率。
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公开(公告)号：CN102382159A
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN201110403191.2
申请日：2011-12-07
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种替米考星的制备方法，以磷酸泰乐菌素为原料，醇为溶剂，在65-97℃下以无水甲酸为催化剂与3，5-二甲基哌啶反应，反应完全后得到中间体20-二氢-20-脱氧-（3，5-二甲基哌啶-1-基）泰乐菌素，浓缩溶剂，残余物加入0.1N硫酸溶液水解得到替米考星，磷酸泰乐菌素与醇的质量体积比为1：2-10，磷酸泰乐菌素与3，5-二甲基哌啶与无水甲酸的质量比为1：0.11-0.17：5.6-8，磷酸泰乐菌素与0.1N硫酸溶液的质量体积比为1：2-6,反应式如下：本发明能够解决现有技术的不足，提供一种生产方法易于控制、收率高、生产成本低廉的方法。
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公开(公告)号：CN102491906B
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201110432682.X
申请日：2011-12-21
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/36
摘要： 本发明公开了一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺的合成方法，包括下述步骤：①制备3-硝基-4-甲基苯磺酸；②制备3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸；③制备2-硝基-6-溴甲苯；④制备2-硝基-6-三氯甲基甲苯；⑤制备2-硝基-6-三氟甲基甲苯；⑥制备2-甲基-3-三氟甲基苯胺：在步骤⑤中加入5%钯炭及甲醇，在35℃下，氢化还原，除去催化剂，得到2-甲基-3-三氟甲基苯胺。本发明采用对甲苯磺酸为起始原料，从而解决了现有技术的不足，提高目标产物的收率。
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公开(公告)号：CN102516331A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110411660.5
申请日：2011-12-12
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种加米霉素的制备方法，以9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A和正丙醛为原料，在溶剂中溶解，用氰基硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂，调PH至6-7，反应完全，纯化得到加米霉素，其中9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A与正丙醛和还原剂的摩尔比为1:1～2:1～2，9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A与溶剂的质量体积比为1:1.5～4。本发明采用收率高、操作安全的方法制备加米霉素，从而降低加米霉素的制备成本。
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公开(公告)号：CN102382159B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201110403191.2
申请日：2011-12-07
申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 , 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种替米考星的制备方法，以磷酸泰乐菌素为原料，醇为溶剂，在65-97℃下以无水甲酸为催化剂与3，5-二甲基哌啶反应，反应完全后得到中间体20-二氢-20-脱氧-（3，5-二甲基哌啶-1-基）泰乐菌素，浓缩溶剂，残余物加入0.1N硫酸溶液水解得到替米考星，磷酸泰乐菌素与醇的质量体积比为1：2-10，磷酸泰乐菌素与3，5-二甲基哌啶与无水甲酸的质量比为1：0.11-0.17：5.6-8，磷酸泰乐菌素与0.1N硫酸溶液的质量体积比为1：2-6,反应式如下：本发明能够解决现有技术的不足，提供一种生产方法易于控制、收率高、生产成本低廉的方法。
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