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    一种加米霉素的制备方法
    2.
    发明公开
    一种加米霉素的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102516331A

    公开(公告)日：2012-06-27

    申请号：CN201110411660.5

    申请日：2011-12-12

    申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 ,  齐鲁晟华制药有限公司

    发明人： 朱安国 ,  方明峰 ,  刘全才 ,  孔梅 ,  吴连勇

    IPC分类号： C07H17/00 ,  C07H1/00

    摘要： 本发明公开了一种加米霉素的制备方法，以9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A和正丙醛为原料，在溶剂中溶解，用氰基硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂，调PH至6-7，反应完全，纯化得到加米霉素，其中9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A与正丙醛和还原剂的摩尔比为1:1～2:1～2，9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A与溶剂的质量体积比为1:1.5～4。本发明采用收率高、操作安全的方法制备加米霉素，从而降低加米霉素的制备成本。

    一种氟尼辛的制备方法
    3.
    发明授权
    一种氟尼辛的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102442944B

    公开(公告)日：2014-01-01

    申请号：CN201110417449.4

    申请日：2011-12-14

    申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 ,  齐鲁晟华制药有限公司

    发明人： 朱安国 ,  方明峰 ,  宁述群 ,  刘全才 ,  孔梅 ,  吴连勇

    IPC分类号： C07D213/803 ,  C07D213/80

    摘要： 本发明公开了一种氟尼辛的制备方法，采用2-甲基-3-三氟甲基苯胺和2-氯烟酸乙酯为原料，聚乙二醇或乙二醇为溶剂，碘化亚铜、对甲基苯磺酸为催化剂，在加热至80℃-100℃、搅拌条件下反应，反应完毕后加入碱的水溶液，水解后用酸调pH值小于5，抽滤，滤饼用乙醇洗涤，洗涤后抽滤、减压、干燥后得到氟尼辛。本发明所述的方法还具有无需减压蒸馏、副产物极少等优点。用本发明方法制备的氟尼辛的收率达到了90%左右，纯度大于99%，并特别适合于工业化生产，从而降低生产成本，提高收率。

    一种氟苯尼考的制备方法
    4.
    发明授权
    一种氟苯尼考的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102417472B

    公开(公告)日：2013-11-13

    申请号：CN201110411662.4

    申请日：2011-12-12

    申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 ,  齐鲁晟华制药有限公司

    发明人： 朱安国 ,  方明峰 ,  刘全才 ,  孔梅 ,  吴连勇

    IPC分类号： C07C317/32 ,  C07C315/04

    摘要： 本发明公开了一种氟苯尼考的制备方法，包括下述步骤：①取(4S，5R)-2-二氯甲基-5-（4-甲砜基苯基）-4-氟甲基-1，3-噁唑啉、催化剂和溶剂置入反应釜中，(4S，5R)-2-二氯甲基-5-（4-甲砜基苯基）-4-氟甲基-1，3-噁唑啉与溶剂的质量体积比为1：2~3，所述的催化剂为碘、二水氯化铜或四氯化钛中的任一种；所述的溶剂为甲醇、乙醇或水的混合物；②将步骤①的混合液加热至回流，反应完毕后，冷却至室温；③对步骤②中冷却至室温的混合液进行抽滤，滤饼用乙醇洗涤一次，抽滤，乙醇母液回收，滤饼烘干得到氟苯尼考；本发明采用温和的、接近中性的反应条件获得氟苯尼考，使制备成本降低并提高收率。

    一种氟尼辛的制备方法
    5.
    发明公开
    一种氟尼辛的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102442944A

    公开(公告)日：2012-05-09

    申请号：CN201110417449.4

    申请日：2011-12-14

    申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 ,  齐鲁晟华制药有限公司

    发明人： 朱安国 ,  方明峰 ,  宁述群 ,  刘全才 ,  孔梅 ,  吴连勇

    IPC分类号： C07D213/803 ,  C07D213/80

    摘要： 本发明公开了一种氟尼辛的制备方法，采用2-甲基-3-三氟甲基苯胺和2-氯烟酸乙酯为原料，聚乙二醇或乙二醇为溶剂，碘化亚铜、对甲基苯磺酸为催化剂，在加热至80℃-100℃、搅拌条件下反应，反应完毕后加入碱的水溶液，水解后用酸调pH值小于5，抽滤，滤饼用乙醇洗涤，洗涤后抽滤、减压、干燥后得到氟尼辛。本发明所述的方法还具有无需减压蒸馏、副产物极少等优点。用本发明方法制备的氟尼辛的收率达到了90%左右，纯度大于99%，并特别适合于工业化生产，从而降低生产成本，提高收率。

    一种氟苯尼考的制备方法
    6.
    发明公开
    一种氟苯尼考的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102417472A

    公开(公告)日：2012-04-18

    申请号：CN201110411662.4

    申请日：2011-12-12

    申请人： 齐鲁动物保健品有限公司 ,  齐鲁晟华制药有限公司

    发明人： 朱安国 ,  方明峰 ,  刘全才 ,  孔梅 ,  吴连勇

    IPC分类号： C07C317/32 ,  C07C315/04

    摘要： 本发明公开了一种氟苯尼考的制备方法，包括下述步骤：①取(4S，5R)-2-二氯甲基-5-（4-甲砜基苯基）-4-氟甲基-1，3-噁唑啉、催化剂和溶剂置入反应釜中，(4S，5R)-2-二氯甲基-5-（4-甲砜基苯基）-4-氟甲基-1，3-噁唑啉与溶剂的质量体积比为1：2~3，所述的催化剂为碘、二水氯化铜或四氯化钛中的任一种；所述的溶剂为甲醇、乙醇或水的混合物；②将步骤①的混合液加热至回流，反应完毕后，冷却至室温；③对步骤②中冷却至室温的混合液进行抽滤，滤饼用乙醇洗涤一次，抽滤，乙醇母液回收，滤饼烘干得到氟苯尼考；本发明采用温和的、接近中性的反应条件获得氟苯尼考，使制备成本降低并提高收率。