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公开(公告)号：CN116617702A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310909025.2
申请日：2023-07-24
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明涉及一种结晶过滤器，包括罐体、丝杠螺母机构、驱动电机和两个回弹件，丝杠的一端伸入罐体的内部、另一端与驱动电机的输出轴传动连接，多个导向的两端分别与第一螺母、第二螺母滑动连接，两个回弹件镜像对称设置在罐体内部，且该两个回弹件的中间还分别与第一螺母、第二螺母连接，进而通过第一螺母、第二螺母分别带动对应的回弹件的中心沿着丝杠的轴线移动，以将该回弹件由平面螺线状态转化为螺旋线状态。为了避免较大晶粒的出现而阻塞罐体的排料口，每一个回弹件的中部会随着丝杠的转动上下运动，从而改变每一个回弹件相邻部分之间的间距，从而将附着的回弹件上且具有较大尺寸的晶粒挤碎，进而得到尺寸较小的晶粒。
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公开(公告)号：CN114384172A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202111546475.7
申请日：2021-12-16
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种甲维盐纯度检测方法，包括如下步骤：步骤一：取甲维盐样品称取100mg用甲醇溶解容已入100ml的容量瓶中定容，获得1mg/ml的甲维盐溶液；步骤二：将步骤一种获得的甲维盐溶液送入液相色谱仪进行图谱分析，液相色谱的条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：乙腈：浓度为0.1％的醋酸铵溶液＝58:42；流速：梯度流速洗脱；检测波长：244nm；柱温：40℃；进样量：10μl。本发明通过液相检测能够将甲维盐与杂质高效的分离开来，且杂质分离度高，能够能够有效识别17种杂质，不仅能够更好对甲维盐产品的质量进行准确的了解从而控制产品的质量和安全性，还能通过杂质的种类以及多寡对工艺流程存在的问题进行改进，从而减少产品中的杂质，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN114181267A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111544543.6
申请日：2021-12-16
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明公开一种甲维盐的合成方法，包括保护工序、氧化工序、胺化工序、脱保护工序和成盐工序的连续化制备方法。本发明在保护工序中将阿维菌素(式Ⅱ)溶于卤代烷中得到阿维菌素溶液，将阿维菌素溶液、碱与保护剂分别连续泵入多釜串联装置中，得到含有5位羟基保护阿维菌素(式Ⅲ)的混合反应液A；在脱保护工序将氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱加入到硼氢化钠醇溶液中；在胺化工序之前进行除盐过滤。解决了现有技术中存在的甲维盐生产过程中不能全流程实现稳定的连续流生产的问题，且在线反应的物料量少，可以实现本质安全。
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公开(公告)号：CN110294770A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910746781.1
申请日：2019-08-14
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/06
Abstract: 本发明涉及一种头孢烯类鎓盐化合物、制备方法及以该化合物合成头孢喹肟的方法，本发明头孢烯类鎓盐化合物的制备方法是采用7-ACA为起始原料，用N,N-六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷对C4位羧基和C7位上的氨基进行硅烷化保护，保护后加入三甲基碘硅烷对C3位的乙酰氧基进行碘代，然后加入5,6,7,8-四氢喹啉进行亲核取代反应，最后加入有机溶剂进行析晶，得到的产物与酸根离子成盐，得到头孢烯类鎓盐化合物，本发明的头孢烯类鎓盐化合物纯度高，质量稳定，收率高，是一种合成头孢产品的新型中间体，以该中间体与AE活性酯一锅法反应合成头孢喹肟，减少了反应步骤和使用的溶剂，降低了生产成本，防治了环境污染。
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公开(公告)号：CN116617702B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202310909025.2
申请日：2023-07-24
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明涉及一种结晶过滤器，包括罐体、丝杠螺母机构、驱动电机和两个回弹件，丝杠的一端伸入罐体的内部、另一端与驱动电机的输出轴传动连接，多个导向的两端分别与第一螺母、第二螺母滑动连接，两个回弹件镜像对称设置在罐体内部，且该两个回弹件的中间还分别与第一螺母、第二螺母连接，进而通过第一螺母、第二螺母分别带动对应的回弹件的中心沿着丝杠的轴线移动，以将该回弹件由平面螺线状态转化为螺旋线状态。为了避免较大晶粒的出现而阻塞罐体的排料口，每一个回弹件的中部会随着丝杠的转动上下运动，从而改变每一个回弹件相邻部分之间的间距，从而将附着的回弹件上且具有较大尺寸的晶粒挤碎，进而得到尺寸较小的晶粒。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111748009A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010710967.4
申请日：2020-07-22
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明涉及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型及制备方法；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型，其结构式如式I所示，该新晶型相对于非晶型形式具有良好的化学稳定性和晶型稳定性，是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐贮存和制剂加工最合适的晶体结构，具有良好的农药应用前景。其中，R1＝CH3或CH2CH3；X为0.5～10.0。
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公开(公告)号：CN109485683A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811428077.3
申请日：2018-11-27
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明涉及一种药学上可接受的含氟系列阿维菌素衍生物以及它们的制备方法。本发明通过对阿维菌素母体结构中的C4＂羟基位经化学修饰引入三氟甲基胺基团得到含氟系列阿维菌素衍生物，该类阿维菌素衍生物具有高的生物活性。其结构通式如式(Ⅱ)所示：其中，R1＝CH3或-CH2CH3R是氢原子、C1～6的烷烃基、C1～6的卤代烷烃基、C3～8的环烷基、C3～8的卤代环烷基、C1～6的烷烃羰基、C1～6的卤代烷烃羰基、C1～6的烷烃磺酸基、C3～6的烯烃、C3～6的卤代烯烃、C3～6的炔烃基、苯基、苯基取代物或杂环。
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公开(公告)号：CN111748009B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202010710967.4
申请日：2020-07-22
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
Abstract: 本发明涉及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型及制备方法；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型，其结构式如式I所示，该新晶型相对于非晶型形式具有良好的化学稳定性和晶型稳定性，是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐贮存和制剂加工最合适的晶体结构，具有良好的农药应用前景。#imgabs0#其中，R1＝CH3或CH2CH3；X为0.5～10.0。
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公开(公告)号：CN116514840A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310787751.1
申请日：2023-06-30
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 本申请涉及δ‑3头孢洛宁异构体化合物合成技术领域，具体公开了一种δ‑3头孢洛宁异构体化合物的制备方法，该方法以头孢噻吩酸和异烟酰胺为原料来合成δ‑3头孢洛宁异构体化合物。首先将头孢噻吩酸和羧基保护剂溶解于二氯甲烷溶剂中，进行硅烷化反应，反应结束后加入有机弱碱，发生双键移位反应，然后加入水，进行水解，水解完成后加入二氯甲烷溶剂，反萃水相，并调节水相pH为2.0‑4.0，进行养晶，获得δ‑3头孢噻吩异构体化合物晶体，接着将晶体溶解于水中，并加入异烟酰胺、催化剂、成盐剂在42℃条件下反应5天，反应后蒸馏去除油状物，获得δ‑3头孢洛宁异构体化合物粗品，最后粗品经分离提纯获得δ‑3头孢洛宁异构体化合物。
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公开(公告)号：CN118561869B
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202411061299.1
申请日：2024-08-05
Applicant: 齐鲁晟华制药有限公司
IPC: C07D501/06 , C07D501/12 , C07D501/36 , B01J31/22
Abstract: 本发明提供一种头孢噻呋钠的合成方法，属于药物合成技术领域，包括以下步骤：S1、中间体氨噻肟酰氯盐酸盐的合成：采用氨噻肟酸盐酸盐为原料，混悬在有机溶剂中，加入酰氯化试剂，进行反应，得到氨噻肟酰氯盐酸盐；S2、头孢噻呋钠的合成：将得到的氨噻肟酰氯盐酸盐，投入反应釜中，加入有机溶剂、7‑ACF和三乙胺进行反应，反应结束，得到反应产物；S3、产物提纯：对步骤S2得到的反应产物进行萃取，结晶，过滤，获得产物头孢噻呋钠。本发明头孢噻呋钠的合成方法，能够避免引入2‑MBT等遗传毒性杂质，反应转化率高，同时副产物少且易于去除，适合工业生产。
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