-
公开(公告)号：CN108329341A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810124443.X
申请日：2015-09-24
申请人： 青岛惠国新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明提供一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法，包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11-2.22:1，将三甲基氯硅烷按照抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001-0.005MPa。本发明制备的产品BSA，产品纯度提高到99.58-99.66%；杂质数量及含量减少，胺含量为0.20-0.25%；BSA的单程收率达93.42-93.7%，原料转化率高，较现有技术提高3%以上。
-
公开(公告)号：CN106018595A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610329374.7
申请日：2016-05-17
申请人： 青岛惠国新材料科技有限公司
CPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/025
摘要： 本发明提供毛细管柱法检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇纯度的方法，所述方法，包括试样准备、色谱条件的设定；所述色谱条件的设定，检测器温度为282‑310℃。本发明分析方法，在行业上第一次在检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的含量的同时，能够检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇合成中生成的2‑甲胺基‑1,3‑丙二醇、1，3‑二甲胺基‑丙醇、N,N‑(2，3‑二羟基丙基）甲胺、甘油、聚合甘油（聚合度一般为2）等杂质的含量；本发明分析方法，检测范围广，3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的检测含量在10～50mg范围内线性良好；对本发明检测方法，进行回收率实验，平均回收率为99.5%‑99.6%。
-
公开(公告)号：CN101768180B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN200910256074.0
申请日：2009-12-25
申请人： 张中法
发明人： 张中法
摘要： 本发明公开了一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：(1)真空条件下将溶有催化剂的甲苯溶液，γ-氯丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，在搅拌状态下加入氨。将反应釜内物料升温至60～70℃，反应压力为0.5～3MPa，反应4～7h；(2)胺化反应完毕后，过滤分离除去副产物，滤液打入蒸馏釜；(3)蒸馏釜顶部温度≥102℃后，将蒸馏釜内物料温度≤80℃，减压蒸馏的真空度≥0.099MPa，减压蒸馏后得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明合成的产品纯度提高到99％(GC)以上，应用领域可以扩大到电子电器、高性能催化剂制备、纳米材料和超细分散材料等对产品纯度要求较高的行业。
-
公开(公告)号：CN106018595B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201610329374.7
申请日：2016-05-17
申请人： 青岛惠国新材料科技有限公司
摘要： 本发明提供毛细管柱法检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇纯度的方法，所述方法，包括试样准备、色谱条件的设定；所述色谱条件的设定，检测器温度为282‑310℃。本发明分析方法，在行业上第一次在检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的含量的同时，能够检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇合成中生成的2‑甲胺基‑1,3‑丙二醇、1，3‑二甲胺基‑丙醇、N,N‑(2，3‑二羟基丙基）甲胺、甘油、聚合甘油（聚合度一般为2）等杂质的含量；本发明分析方法，检测范围广，3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的检测含量在10～50mg范围内线性良好；对本发明检测方法，进行回收率实验，平均回收率为99.5%‑99.6%。
-
公开(公告)号：CN101768180A
公开(公告)日：2010-07-07
申请号：CN200910256074.0
申请日：2009-12-25
申请人： 张中法
发明人： 张中法
摘要： 本发明公开了一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：(1)真空条件下将溶有催化剂的甲苯溶液，γ-氯丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，在搅拌状态下加入氨。将反应釜内物料升温至60～70℃，反应压力为0.5～3MPa，反应4～7h；(2)胺化反应完毕后，过滤分离除去副产物，滤液打入蒸馏釜；(3)蒸馏釜顶部温度≥102℃后，将蒸馏釜内物料温度≤80℃，减压蒸馏的真空度≥0.099MPa，减压蒸馏后得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明合成的产品纯度提高到99％(GC)以上，应用领域可以扩大到电子电器、高性能催化剂制备、纳米材料和超细分散材料等对产品纯度要求较高的行业。
-
公开(公告)号：CN107513076A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710720016.3
申请日：2015-11-12
申请人： 青岛惠国新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F7/18
CPC分类号： C07F7/1804 , C07F7/1892
摘要： 本发明提供一种采用多组分催化剂合成γ-巯丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：包括原料准备、滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷；所述催化剂，为碘化钠、四甲基胍、乙醇钠乙醇溶液；所述乙醇钠乙醇溶液，乙醇钠重量百分含量为18-21%；所述碘化钠用量为γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的0.05-1.05%；所述四甲基胍用量为γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的1.5-6%；所述乙醇钠乙醇溶液用量为γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的2.5-10%。本发明制备的产品的纯度为99.51-99.56%；产品的收率为95.1-95.4%；氯丙基三乙氧基硅烷转化率为98.2-98.5%。
-
公开(公告)号：CN102086214B
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201010590854.1
申请日：2010-12-04
申请人： 郭学阳
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，使用乙醇∶γ-氯丙基三氯硅烷＝690～800∶950～1100的重量配比的原料，采用先向乙醇中滴加γ-氯丙基三氯硅烷、再向反应体系中滴加γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇混合料的加料方式，并分段控制各加料阶段的反应温度，和加料阶段常压反应，加料完毕负压反应相结合的方式进行酯化反应；经中和后的物料在真空度≥0.096MPa，气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷。本发明不使用催化剂和溶剂，分段加料，分段控制各加料阶段的反应温度、反应压力，酯化反应充分，反应均衡，反应转化率提高，产品纯度提高，且反应时间缩短。
-
公开(公告)号：CN102086214A
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN201010590854.1
申请日：2010-12-04
申请人： 郭学阳
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，使用乙醇∶γ-氯丙基三氯硅烷＝690～800∶950～1100的重量配比的原料，采用先向乙醇中滴加γ-氯丙基三氯硅烷、再向反应体系中滴加γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇混合料的加料方式，并分段控制各加料阶段的反应温度，和加料阶段常压反应，加料完毕负压反应相结合的方式进行酯化反应；经中和后的物料在真空度≥0.096MPa，气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷。本发明不使用催化剂和溶剂，分段加料，分段控制各加料阶段的反应温度、反应压力，酯化反应充分，反应均衡，反应转化率提高，产品纯度提高，且反应时间缩短。
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
8 条记录 (耗时 0.039 秒)
