公开(公告)号：CN106018595A

公开(公告)日：2016-10-12

申请号：CN201610329374.7

申请日：2016-05-17

申请人： 青岛惠国新材料科技有限公司

发明人： 郭祥荣 ,  翟浩桐 ,  王璀 ,  庄青 ,  张恭孝 ,  杨荣华 ,  刘梅 ,  王芳 ,  汪海 ,  孟宪锋

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

CPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N2030/025

摘要： 本发明提供毛细管柱法检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇纯度的方法，所述方法，包括试样准备、色谱条件的设定；所述色谱条件的设定，检测器温度为282‑310℃。本发明分析方法，在行业上第一次在检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的含量的同时，能够检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇合成中生成的2‑甲胺基‑1,3‑丙二醇、1，3‑二甲胺基‑丙醇、N,N‑(2，3‑二羟基丙基）甲胺、甘油、聚合甘油（聚合度一般为2）等杂质的含量；本发明分析方法，检测范围广，3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的检测含量在10～50mg范围内线性良好；对本发明检测方法，进行回收率实验，平均回收率为99.5%‑99.6%。

公开(公告)号：CN106018595B

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201610329374.7

申请日：2016-05-17

申请人： 青岛惠国新材料科技有限公司

发明人： 郭祥荣 ,  翟浩桐 ,  王璀 ,  庄青 ,  张恭孝 ,  杨荣华 ,  刘梅 ,  王芳 ,  汪海 ,  孟宪锋

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明提供毛细管柱法检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇纯度的方法，所述方法，包括试样准备、色谱条件的设定；所述色谱条件的设定，检测器温度为282‑310℃。本发明分析方法，在行业上第一次在检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的含量的同时，能够检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇合成中生成的2‑甲胺基‑1,3‑丙二醇、1，3‑二甲胺基‑丙醇、N,N‑(2，3‑二羟基丙基）甲胺、甘油、聚合甘油（聚合度一般为2）等杂质的含量；本发明分析方法，检测范围广，3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的检测含量在10～50mg范围内线性良好；对本发明检测方法，进行回收率实验，平均回收率为99.5%‑99.6%。

公开(公告)号：CN103819375A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410025752.3

申请日：2014-01-21

申请人： 青岛惠国新材料科技有限公司

发明人： 庄青 ,  郭祥荣 ,  郭学阳 ,  孙春辉 ,  王璀 ,  郭彦恺 ,  李绍彦

IPC分类号： C07C333/16

摘要： 本发明提供了一种高纯度固体福美钠的合成方法，该合成方法先将软化水加入合成釜内，并搅拌，加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解，控制釜内物料温度10~25℃，然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽，再从合成釜底部通入气体二甲胺，从合成釜上部加入二硫化碳，并用搅拌器搅拌，将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，二硫化碳和气体二甲胺加毕，控制搅拌器搅拌继续反应，将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作环境的优点。

公开(公告)号：CN103819375B

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201410025752.3

申请日：2014-01-21

申请人： 青岛惠国新材料科技有限公司

发明人： 庄青 ,  郭祥荣 ,  郭学阳 ,  孙春辉 ,  王璀 ,  郭彦恺 ,  李绍彦 ,  杨荣华 ,  杨明晖 ,  张恭孝 ,  张秀玲 ,  刘梅 ,  孟宪锋 ,  任敬一 ,  张连兵

IPC分类号： C07C333/16

摘要： 本发明提供了一种高纯度固体福美钠的合成方法，该合成方法先将软化水加入合成釜内，并搅拌，加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解，控制釜内物料温度10~25℃，然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽，再从合成釜底部通入气体二甲胺，从合成釜上部加入二硫化碳，并用搅拌器搅拌，将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，二硫化碳和气体二甲胺加毕，控制搅拌器搅拌继续反应，将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作环境的优点。