一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法

    公开(公告)号:CN102086214B

    公开(公告)日:2013-07-31

    申请号:CN201010590854.1

    申请日:2010-12-04

    申请人: 郭学阳

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明公开了一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法,使用乙醇∶γ-氯丙基三氯硅烷=690~800∶950~1100的重量配比的原料,采用先向乙醇中滴加γ-氯丙基三氯硅烷、再向反应体系中滴加γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇混合料的加料方式,并分段控制各加料阶段的反应温度,和加料阶段常压反应,加料完毕负压反应相结合的方式进行酯化反应;经中和后的物料在真空度≥0.096MPa,气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷。本发明不使用催化剂和溶剂,分段加料,分段控制各加料阶段的反应温度、反应压力,酯化反应充分,反应均衡,反应转化率提高,产品纯度提高,且反应时间缩短。

    3-甲胺基-1,2-丙二醇的合成方法

    公开(公告)号:CN101759574B

    公开(公告)日:2012-08-15

    申请号:CN200910256073.6

    申请日:2009-12-25

    申请人: 郭学阳

    摘要: 本发明公开了一种3-甲胺基-1,2-丙二醇的合成方法,包括以下步骤:(1)将氯代甘油、一甲胺水溶液以及胺化催化剂NaOH溶液和NaHCO3加入反应釜,使物料充分混合,分两段进行胺化反应;(2)将胺化反应完成后的胺化液脱除一甲胺、水,过滤去除固体生成物,滤液打入蒸馏釜;(3)减压蒸馏得到3-甲胺基-1,2-丙二醇,所述减压蒸馏的真空度≥0.099MPa,温度为130~160℃。本发明合成的产品,由于纯度提高到99.5%(GC)以上,杂质含量降低,外观为无色透明液体,用于合成低渗性非离子型造影剂碘普罗胺的合成,完全能够满足其质量要求,解决了国内现有技术中合成碘普罗胺的原料只能依赖进口的问题。

    一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法

    公开(公告)号:CN102086214A

    公开(公告)日:2011-06-08

    申请号:CN201010590854.1

    申请日:2010-12-04

    申请人: 郭学阳

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明公开了一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法,使用乙醇∶γ-氯丙基三氯硅烷=690~800∶950~1100的重量配比的原料,采用先向乙醇中滴加γ-氯丙基三氯硅烷、再向反应体系中滴加γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇混合料的加料方式,并分段控制各加料阶段的反应温度,和加料阶段常压反应,加料完毕负压反应相结合的方式进行酯化反应;经中和后的物料在真空度≥0.096MPa,气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷。本发明不使用催化剂和溶剂,分段加料,分段控制各加料阶段的反应温度、反应压力,酯化反应充分,反应均衡,反应转化率提高,产品纯度提高,且反应时间缩短。

    一种3-氯-1,2-丙二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN102229523B

    公开(公告)日:2013-07-31

    申请号:CN201110136920.2

    申请日:2011-05-25

    申请人: 郭学阳

    IPC分类号: C07C31/36 C07C29/10

    摘要: 本发明公开了一种3-氯-1,2-丙二醇的制备方法,包括以下步骤:(1)使用重量配比为环氧氯丙烷:去离子水:阳离子树脂=550~650:250~350:1.5~2.5的原料,将环氧氯丙烷、阳离子树脂和去离子水总量的20~30wt%搅拌混合,在30~60分钟内升温至70~75℃,开始在温度为80~90℃,在2~3小时内均匀加入剩余的去离子水水解反应,加完后继续反应1~2小时。(2)将水解液过滤后进入蒸馏釜,在真空度≥0.098MPa、气相温度≥82℃时,蒸馏得到产品3-氯-1,2-丙二醇。本发明使用阳离子树脂作为催化剂,环氧氯丙烷水解完全,转化率高,产品的纯度高,缩短了生产周期,降低了生产成本。

    一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法

    公开(公告)号:CN102127104A

    公开(公告)日:2011-07-20

    申请号:CN201010590852.2

    申请日:2010-12-04

    申请人: 郭学阳

    IPC分类号: C07F7/12 B01J23/42

    摘要: 本发明公开了一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法,包括以下工艺步骤:将氯丙烯和三氯硅烷形成混合溶液,在部分混合溶液中先加入部分铂金催化剂溶液,反应一段时间后均匀滴加剩余的混合溶液,和剩余的铂金催化剂溶液继续反应,然后加入部分氯铂酸催化剂溶液和所有正丁胺,反应一段时间后加入剩余的氯铂酸催化剂溶液,滴加完毕剩余的混合溶液,反应完毕的物料在真空度≥0.096MPa,且顶部气相温度≥95℃时,蒸馏得到产品γ-氯丙基三氯硅烷。本发明将原料混合溶液均匀加入到反应体系中,且前期反应催化剂和后期反应催化剂分段加入,分期引发和反应,反应充分、彻底,反应副产物少,反应转化率高,提高了产品纯度,缩短了反应时间。

    一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法

    公开(公告)号:CN102127104B

    公开(公告)日:2013-07-31

    申请号:CN201010590852.2

    申请日:2010-12-04

    申请人: 郭学阳

    IPC分类号: C07F7/12 B01J23/42

    摘要: 本发明公开了一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法,包括以下工艺步骤:将氯丙烯和三氯硅烷形成混合溶液,在部分混合溶液中先加入部分铂金催化剂溶液,反应一段时间后均匀滴加剩余的混合溶液,和剩余的铂金催化剂溶液继续反应,然后加入部分氯铂酸催化剂溶液和所有正丁胺,反应一段时间后加入剩余的氯铂酸催化剂溶液,滴加完毕剩余的混合溶液,反应完毕的物料在真空度≥0.096MPa,且顶部气相温度≥95℃时,蒸馏得到产品γ-氯丙基三氯硅烷。本发明将原料混合溶液均匀加入到反应体系中,且前期反应催化剂和后期反应催化剂分段加入,分期引发和反应,反应充分、彻底,反应副产物少,反应转化率高,提高了产品纯度,缩短了反应时间。

    一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法

    公开(公告)号:CN102241701A

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN201110136927.4

    申请日:2011-05-25

    申请人: 郭学阳

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明公开了一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,在NaHS溶液中,加入pH调节剂调节pH值>9.0,升温至70~80℃,加入四甲基氯化铵、水解抑制剂,在温度≤60℃,真空度0.05~0.07MPa时,向上述溶液中滴加纯度≥98.5wt%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷,在4~6小时内滴加入50~65%,加入十二烷基二甲基苄基氯化铵后再在2~3小时内滴加完剩余的γ-氯丙基三乙氧基硅烷,在反应温度≤65℃、真空度0.05~0.07MPa时继续搅拌反应2~2.5小时,将反应溶液冷却后静置分层,将有机相抽入蒸馏釜,在真空度≥0.099MPa,气相温度>78℃时蒸馏得到产品γ-巯丙基三乙氧基硅烷。

    双γ三乙氧基硅丙基四硫化物蒸馏取样装置

    公开(公告)号:CN202110084U

    公开(公告)日:2012-01-11

    申请号:CN201120131556.6

    申请日:2011-04-22

    申请人: 郭学阳

    IPC分类号: G01N1/20 G01N1/18

    摘要: 本实用新型公开了一种双γ三乙氧基硅丙基四硫化物蒸馏取样装置,包括通过管路顺序连通的蒸馏釜、冷凝器和设置在管路上的取样装置,所述取样装置包括设置在所述冷凝器进口端的前取样装置和设置在冷凝器出口端的后取样装置。本实用新型的取样装置所取物料样能准确反映物料的瞬时组成,加强了对生产的指导意义,提高了产品收率,提高了生产效率,而且取样操作简单,有力地保证了生产系统的稳定性,提高了蒸馏效果。