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公开(公告)号：CN105541688B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610030604.X
申请日：2016-01-19
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C07C407/00 , C07C409/26 , C07C273/18 , C07C275/50
摘要： 本发明公开了一种合成高浓度无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法，过碳酰胺、乙酸酐在催化剂的作用下反应生成过氧乙酸和乙酰脲，然后通过减压蒸馏的方式分离高浓度无水过氧乙酸的乙酸溶液，蒸馏残余液经冷冻、重结晶制备乙酰脲，其中所述的催化剂为硼酸、偏硼酸、硼酸钠、偏硼酸钠或过硼酸钠及其水合物。本方法原材料过碳酰胺、乙酸酐廉价易得，相比乙醛氧化制无水过氧乙酸溶液的方法，工艺流程更简单、设备投入更少、安全性更高。本方法同时制得无水过氧乙酸溶液和乙酰脲两种产物，用途广、附加值高。
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公开(公告)号：CN104591185B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510045179.7
申请日：2015-01-29
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C01B31/30
摘要： 本发明公开了一种制备超细碳化钛的方法，以乙二醇钛为钛源、聚丙烯酰胺为碳源，包括以下步骤：(A)溶液配制：将乙二醇钛与乙二醇配制成混合溶液；再将聚丙烯酰胺与去离子水配制成聚丙烯酰胺水溶胶；(B)制备溶胶-凝胶前躯体：将步骤(A)中制备的乙二醇钛和乙二醇混合溶液加入到聚丙烯酰胺水溶胶中，制备成乙二醇钛的丙烯酰胺溶胶；将制备好的丙烯酰胺溶胶在40-70℃水解3-8h成凝胶，然后减压干燥除去多余的水和乙二醇，得溶胶-凝胶前躯体；(C)碳热还原：将步骤(B)中制备的溶胶-凝胶前躯体在氩气保护下，进行碳热还原，除去残炭，得到超细碳化钛粉体。该方法效率高、成本低，所得TiC粉体粒径小、分布窄、纯度高。
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公开(公告)号：CN104591185A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510045179.7
申请日：2015-01-29
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C01B31/30
摘要： 本发明公开了一种制备超细碳化钛的方法，以乙二醇钛为钛源、聚丙烯酰胺为碳源，包括以下步骤：(A)溶液配制：将乙二醇钛与乙二醇配制成混合溶液；再将聚丙烯酰胺与去离子水配制成聚丙烯酰胺水溶胶；(B)制备溶胶-凝胶前躯体：将步骤(A)中制备的乙二醇钛和乙二醇混合溶液加入到聚丙烯酰胺水溶胶中，制备成乙二醇钛的丙烯酰胺溶胶；将制备好的丙烯酰胺溶胶在40-70℃水解3-8h成凝胶，然后减压干燥除去多余的水和乙二醇，得溶胶-凝胶前躯体；(C)碳热还原：将步骤(B)中制备的溶胶-凝胶前躯体在氩气保护下，进行碳热还原，除去残炭，得到超细碳化钛粉体。该方法效率高、成本低，所得TiC粉体粒径小、分布窄、纯度高。
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公开(公告)号：CN104558599A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510045192.2
申请日：2015-01-29
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种聚合物储氢材料多乙烯多胺基硼烷及其制备方法和使用方法，所述多乙烯多胺基硼烷，具有以下结构，其中x、y是正整数：制备方法为：(1)将多乙烯多胺干燥，除去游离水；(2)将多乙烯多胺与硼烷的有机溶液按照N：B摩尔比1：1的比例混合，在20-40℃反应4-8h；(3)脱除溶剂，得多乙烯多胺基硼烷的粗产品；(4)将所得粗产品用烷烃类溶剂冲洗，脱除溶剂，干燥即得产品多乙烯多胺基硼烷。该新型聚合物储氢材料将其加热到60℃即可开始释放氢气，加热至150℃可释放出约2.7wt％的高纯度氢气，继续加热至250℃可以放出大约5.3wt％的氢气。
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公开(公告)号：CN105646316A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610030605.4
申请日：2016-01-19
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C07C407/00 , C07C409/26 , C07C273/02 , C07C275/02
CPC分类号： C07C407/00 , C07C273/02 , C07C409/26 , C07C275/02
摘要： 本发明公开了一种制备低水含量高浓度过氧乙酸的乙酸溶液的方法及连续化生产装置，使用过量乙酸与过碳酰胺为原材料，在浓硫酸的催化下生成过氧乙酸及硫酸尿素水合物，然后通过减压短程蒸馏的方式将过氧乙酸的乙酸溶液与硫酸尿素水合物分离，得到低水含量的过氧乙酸的乙酸溶液。连续化生产装置包括搅拌反应釜(1)、混酸储罐(2)、短程蒸馏器(3)、过氧乙酸储罐(4)和副料储罐(5)，原料在搅拌反应釜(1)中反应后输入混酸储罐(2)；将混酸储罐(2)中料液放入短程蒸馏器(3)中，轻组分低含水量高浓度过氧乙酸溶液被分离并流入过氧乙酸储罐(4)，重组分副产物送入副料储罐(5)中。本方法制备的过氧乙酸含量高，水含量低。
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公开(公告)号：CN104558599B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201510045192.2
申请日：2015-01-29
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种聚合物储氢材料多乙烯多胺基硼烷及其制备方法和使用方法，所述多乙烯多胺基硼烷，具有以下结构，其中x、y是正整数：制备方法为：(1)将多乙烯多胺干燥，除去游离水；(2)将多乙烯多胺与硼烷的有机溶液按照N：B摩尔比1：1的比例混合，在20‑40℃反应4‑8h；(3)脱除溶剂，得多乙烯多胺基硼烷的粗产品；(4)将所得粗产品用烷烃类溶剂冲洗，脱除溶剂，干燥即得产品多乙烯多胺基硼烷。该新型聚合物储氢材料将其加热到60℃即可开始释放氢气，加热至150℃可释放出约2.7wt％的高纯度氢气，继续加热至250℃可以放出大约5.3wt％的氢气。
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公开(公告)号：CN105503685B
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201610030797.9
申请日：2016-01-19
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C07C407/00 , C07C409/26
摘要： 本发明公开了一种制备无水过氧乙酸溶液的方法及其装置，过碳酰胺和过量乙酸在硫酸催化下生成过氧乙酸、水和尿素混合物；蒸馏混合物，蒸汽经硫酸吸收水分后得到无水过氧乙酸乙酸蒸汽，蒸汽经冷却后得到无水过氧乙酸的乙酸溶液；硫酸与尿素反应生成液体硫酸尿素水合物，留在反应釜中。所述装置包括反应釜(1)、精馏干燥塔(2)、冷却塔(3)、真空装置(4)，反应釜(1)顶部与精馏干燥塔底部连通，精馏干燥塔顶部有浓硫酸加料口和蒸汽出口，蒸汽出口与冷却塔连通，冷却塔与真空装置连通。本方法相比乙醛氧化法制无水过氧乙酸溶液，工艺流程简单、设备投入少、安全性高，并且环保无污染，具有重要的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN105503685A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201610030797.9
申请日：2016-01-19
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C07C407/00 , C07C409/26
CPC分类号： C07C407/00 , C07C409/26
摘要： 本发明公开了一种制备无水过氧乙酸溶液的方法及其装置，过碳酰胺和过量乙酸在硫酸催化下生成过氧乙酸、水和尿素混合物；蒸馏混合物，蒸汽经硫酸吸收水分后得到无水过氧乙酸乙酸蒸汽，蒸汽经冷却后得到无水过氧乙酸的乙酸溶液；硫酸与尿素反应生成液体硫酸尿素水合物，留在反应釜中。所述装置包括反应釜(1)、精馏干燥塔(2)、冷却塔(3)、真空装置(4)，反应釜(1)顶部与精馏干燥塔底部连通，精馏干燥塔顶部有浓硫酸加料口和蒸汽出口，蒸汽出口与冷却塔连通，冷却塔与真空装置连通。本方法相比乙醛氧化法制无水过氧乙酸溶液，工艺流程简单、设备投入少、安全性高，并且环保无污染，具有重要的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN104974126A
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201510417075.4
申请日：2015-07-16
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C07D313/04
CPC分类号： C07D313/04
摘要： 本发明公开了一种原位氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，采用一锅法，以环己酮为反应原料，使用过碳酰胺为氧化剂，乙酸酐为共氧化剂，乙酸乙酯为溶剂，通过过碳酰胺和乙酸酐反应生成过氧乙酸，原位氧化环己酮制备ε-己内酯。本发明使用一锅法原位氧化环己酮生产ε-己内酯，生产ε-己内酯的过程中无须预先制备过氧酸，无须对过氧酸或双氧水等过氧化物进行蒸馏浓缩，与现有ε-己内酯技术相比设备投入大大减少，并且降低了能耗，缩短了工艺流程。
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公开(公告)号：CN105646316B
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201610030605.4
申请日：2016-01-19
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C07C407/00 , C07C409/26 , C07C273/02 , C07C275/02
摘要： 本发明公开了一种制备低水含量高浓度过氧乙酸的乙酸溶液的方法及连续化生产装置，使用过量乙酸与过碳酰胺为原材料，在浓硫酸的催化下生成过氧乙酸及硫酸尿素水合物，然后通过减压短程蒸馏的方式将过氧乙酸的乙酸溶液与硫酸尿素水合物分离，得到低水含量的过氧乙酸的乙酸溶液。连续化生产装置包括搅拌反应釜(1)、混酸储罐(2)、短程蒸馏器(3)、过氧乙酸储罐(4)和副料储罐(5)，原料在搅拌反应釜(1)中反应后输入混酸储罐(2)；将混酸储罐(2)中料液放入短程蒸馏器(3)中，轻组分低含水量高浓度过氧乙酸溶液被分离并流入过氧乙酸储罐(4)，重组分副产物送入副料储罐(5)中。本方法制备的过氧乙酸含量高，水含量低。
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