公开(公告)号：CN110204524A

公开(公告)日：2019-09-06

申请号：CN201910583638.5

申请日：2019-06-19

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  程磊 ,  何红振 ,  牛胜男 ,  李新豪 ,  谢洪涛 ,  于文杰

IPC分类号： C07D313/04

摘要： 本发明公开了一套具备自控能力的己内酯合成装置及其使用方法，装置包括：蒸发器(1)、冷凝器(2)、反应釜(3)和真空系统(4)，蒸发器(1)的上部与冷凝器(2)的下部相通，冷凝器(2)的底部与反应釜(3)的上部相通，冷凝器(2)的顶部连接真空系统(4)。使用方法包括以下步骤：(1)将环己酮注入反应釜3中，将环己酮预热至40℃～50℃；(2)向冷凝器2中通入-10～10℃的循环冷却液；开启真空系统(4)，将全系统的内部绝对压力调节至2～10kPa；(3)开启蒸发器(1)，将混酸液体通过恒流泵连续通入蒸发器(1)中。该装置在不用加装温度控制装置和进料联锁装置的条件下，实现了环己酮氧化过程的温度的自动控制，氧化过程安全可靠。

公开(公告)号：CN105646316A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201610030605.4

申请日：2016-01-19

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  何红振 ,  宋世平 ,  程磊 ,  于文杰 ,  王宏伟

IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/26 ,  C07C273/02 ,  C07C275/02

CPC分类号： C07C407/00 ,  C07C273/02 ,  C07C409/26 ,  C07C275/02

摘要： 本发明公开了一种制备低水含量高浓度过氧乙酸的乙酸溶液的方法及连续化生产装置，使用过量乙酸与过碳酰胺为原材料，在浓硫酸的催化下生成过氧乙酸及硫酸尿素水合物，然后通过减压短程蒸馏的方式将过氧乙酸的乙酸溶液与硫酸尿素水合物分离，得到低水含量的过氧乙酸的乙酸溶液。连续化生产装置包括搅拌反应釜(1)、混酸储罐(2)、短程蒸馏器(3)、过氧乙酸储罐(4)和副料储罐(5)，原料在搅拌反应釜(1)中反应后输入混酸储罐(2)；将混酸储罐(2)中料液放入短程蒸馏器(3)中，轻组分低含水量高浓度过氧乙酸溶液被分离并流入过氧乙酸储罐(4)，重组分副产物送入副料储罐(5)中。本方法制备的过氧乙酸含量高，水含量低。

公开(公告)号：CN110204524B

公开(公告)日：2024-06-18

申请号：CN201910583638.5

申请日：2019-06-19

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  程磊 ,  何红振 ,  牛胜男 ,  李新豪 ,  谢洪涛 ,  于文杰

IPC分类号： C07D313/04

摘要： 本发明公开了一套具备自控能力的己内酯合成装置及其使用方法，装置包括：蒸发器(1)、冷凝器(2)、反应釜(3)和真空系统(4)，蒸发器(1)的上部与冷凝器(2)的下部相通，冷凝器(2)的底部与反应釜(3)的上部相通，冷凝器(2)的顶部连接真空系统(4)。使用方法包括以下步骤：(1)将环己酮注入反应釜3中，将环己酮预热至40℃～50℃；(2)向冷凝器2中通入‑10～10℃的循环冷却液；开启真空系统(4)，将全系统的内部绝对压力调节至2～10kPa；(3)开启蒸发器(1)，将混酸液体通过恒流泵连续通入蒸发器(1)中。该装置在不用加装温度控制装置和进料联锁装置的条件下，实现了环己酮氧化过程的温度的自动控制，氧化过程安全可靠。

公开(公告)号：CN109503540A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201710873576.2

申请日：2017-09-14

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  何红振 ,  谢洪涛 ,  牛胜男 ,  李新豪 ,  于文杰

IPC分类号： C07D313/04

CPC分类号： C07D313/04

摘要： 本发明公开了一种制备ε-己内酯的方法及其连续化生产装置，使用过碳酰胺为氧化剂，发烟硫酸或/和多聚磷酸为催化剂和脱水剂，乙酸、丙酸为反应原料和溶剂，首先制备并分离出无水过氧酸溶液，然后用所制备的无水过氧酸溶液氧化环己酮制备ε-己内酯粗液，最后分离ε-己内酯粗液得到ε-己内酯产品。连续化生产装置包括三个部分，分别为过氧酸合成装置、ε-己内酯粗液合成装置和ε-己内酯分离提纯装置。本发明所述的方法和装置可以连续、安全和方便地制备出高纯度ε-己内酯单体。

公开(公告)号：CN105541688B

公开(公告)日：2018-03-09

申请号：CN201610030604.X

申请日：2016-01-19

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  何红振 ,  程磊 ,  于文杰 ,  王宏伟

IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/26 ,  C07C273/18 ,  C07C275/50

摘要： 本发明公开了一种合成高浓度无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法，过碳酰胺、乙酸酐在催化剂的作用下反应生成过氧乙酸和乙酰脲，然后通过减压蒸馏的方式分离高浓度无水过氧乙酸的乙酸溶液，蒸馏残余液经冷冻、重结晶制备乙酰脲，其中所述的催化剂为硼酸、偏硼酸、硼酸钠、偏硼酸钠或过硼酸钠及其水合物。本方法原材料过碳酰胺、乙酸酐廉价易得，相比乙醛氧化制无水过氧乙酸溶液的方法，工艺流程更简单、设备投入更少、安全性更高。本方法同时制得无水过氧乙酸溶液和乙酰脲两种产物，用途广、附加值高。

公开(公告)号：CN104974126B

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201510417075.4

申请日：2015-07-16

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  何红振 ,  宋世平 ,  于文杰 ,  王宏伟

IPC分类号： C07D313/04

摘要： 本发明公开了一种原位氧化环己酮制备ε‑己内酯的方法，采用一锅法，以环己酮为反应原料，使用过碳酰胺为氧化剂，乙酸酐为共氧化剂，乙酸乙酯为溶剂，通过过碳酰胺和乙酸酐反应生成过氧乙酸，原位氧化环己酮制备ε‑己内酯。本发明使用一锅法原位氧化环己酮生产ε‑己内酯，生产ε‑己内酯的过程中无须预先制备过氧酸，无须对过氧酸或双氧水等过氧化物进行蒸馏浓缩，与现有ε‑己内酯技术相比设备投入大大减少，并且降低了能耗，缩短了工艺流程。

公开(公告)号：CN108003130A

公开(公告)日：2018-05-08

申请号：CN201711497923.2

申请日：2017-12-22

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 何红振 ,  李韶峰 ,  谢洪涛 ,  牛胜男 ,  李新豪 ,  于文杰

IPC分类号： C07D313/04

CPC分类号： C07D313/04

摘要： 本发明公开了一种ε-己内酯合成与浓缩的一体化装置及其使用方法，包括管式反应器、浓缩塔、合成粗液缓存罐、液体输送泵、冷凝器、溶剂接收罐、真空系统，管式反应器的进料口接有三通，三通另外两个接口分别用于连接过氧酸和环己酮输送管路，管式反应器置于浓缩塔下半部，管式反应器的盘管盘旋高度不高于浓缩塔高度的1/2处，盘管顶端通过管路从管式反应器的中空部位引至盘管入口端以下延伸出浓缩塔作为出料口，再连接于合成粗液缓存罐的顶部，合成粗液缓存罐底部通过液体输送泵与合成粗液返料口相连，合成粗液返料口位于浓缩塔的中部位置并高于管式反应器，浓缩塔顶端连接于冷凝器的进料口，冷凝器底部接有溶剂接收罐，冷凝器顶部与真空系统连接。

公开(公告)号：CN105503685B

公开(公告)日：2017-10-13

申请号：CN201610030797.9

申请日：2016-01-19

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  何红振 ,  程磊 ,  宋世平 ,  于文杰 ,  王宏伟

IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/26

摘要： 本发明公开了一种制备无水过氧乙酸溶液的方法及其装置，过碳酰胺和过量乙酸在硫酸催化下生成过氧乙酸、水和尿素混合物；蒸馏混合物，蒸汽经硫酸吸收水分后得到无水过氧乙酸乙酸蒸汽，蒸汽经冷却后得到无水过氧乙酸的乙酸溶液；硫酸与尿素反应生成液体硫酸尿素水合物，留在反应釜中。所述装置包括反应釜(1)、精馏干燥塔(2)、冷却塔(3)、真空装置(4)，反应釜(1)顶部与精馏干燥塔底部连通，精馏干燥塔顶部有浓硫酸加料口和蒸汽出口，蒸汽出口与冷却塔连通，冷却塔与真空装置连通。本方法相比乙醛氧化法制无水过氧乙酸溶液，工艺流程简单、设备投入少、安全性高，并且环保无污染，具有重要的实际应用价值。

公开(公告)号：CN105503685A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201610030797.9

申请日：2016-01-19

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  何红振 ,  程磊 ,  宋世平 ,  于文杰 ,  王宏伟

IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/26

CPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/26

摘要： 本发明公开了一种制备无水过氧乙酸溶液的方法及其装置，过碳酰胺和过量乙酸在硫酸催化下生成过氧乙酸、水和尿素混合物；蒸馏混合物，蒸汽经硫酸吸收水分后得到无水过氧乙酸乙酸蒸汽，蒸汽经冷却后得到无水过氧乙酸的乙酸溶液；硫酸与尿素反应生成液体硫酸尿素水合物，留在反应釜中。所述装置包括反应釜(1)、精馏干燥塔(2)、冷却塔(3)、真空装置(4)，反应釜(1)顶部与精馏干燥塔底部连通，精馏干燥塔顶部有浓硫酸加料口和蒸汽出口，蒸汽出口与冷却塔连通，冷却塔与真空装置连通。本方法相比乙醛氧化法制无水过氧乙酸溶液，工艺流程简单、设备投入少、安全性高，并且环保无污染，具有重要的实际应用价值。

公开(公告)号：CN104974126A

公开(公告)日：2015-10-14

申请号：CN201510417075.4

申请日：2015-07-16

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 李韶峰 ,  何红振 ,  宋世平 ,  于文杰 ,  王宏伟

IPC分类号： C07D313/04

CPC分类号： C07D313/04

摘要： 本发明公开了一种原位氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，采用一锅法，以环己酮为反应原料，使用过碳酰胺为氧化剂，乙酸酐为共氧化剂，乙酸乙酯为溶剂，通过过碳酰胺和乙酸酐反应生成过氧乙酸，原位氧化环己酮制备ε-己内酯。本发明使用一锅法原位氧化环己酮生产ε-己内酯，生产ε-己内酯的过程中无须预先制备过氧酸，无须对过氧酸或双氧水等过氧化物进行蒸馏浓缩，与现有ε-己内酯技术相比设备投入大大减少，并且降低了能耗，缩短了工艺流程。