一种精芴的制取方法
    1.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101665402B

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN200810013045.7

    申请日:2008-09-01

    IPC分类号: C07C13/567 C07C7/14

    摘要: 本发明提供一种精芴的制取方法,以工业芴为原料,以二次、三次、四次氯苯滤液及氯苯作溶剂,在溶解温度40~90℃,溶解时间40~90min后,以0.5~4℃/min的速度进行程序降温结晶,结晶终温为15~40℃,然后进行真空抽滤,经四次结晶,得到含量大于99%的精芴产品。本发明精芴产品纯度可达到99%以上,精芴提取率达到75%以上。同时氯苯滤液不经蒸馏回收循环使用,可回收其中大量的芴馏分。除一次滤液外,其他滤液均可循环利用,减少了溶剂的回收量。按照年处理工业芴100吨计算,可年产精芴75吨,经济效益达300万元。且原料工业芴资源丰富、价格低廉,制取工艺相对简单,便于掌握与操作。

    一种9-芴甲醇的制取方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102850187A

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201110180580.3

    申请日:2011-06-29

    IPC分类号: C07C33/34 C07C29/14

    CPC分类号: Y02P20/52

    摘要: 本发明涉及一种9-芴甲醇的制取方法,其特征是,包括以下步骤:1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐、聚乙二醇,比例为20g∶200ml∶(20-40)g∶(4-8)g,加入四口瓶;2)75-80℃下反应后,降温,滴加甲酸乙酯;3)反应1-2小时,加多聚甲醛,加水终止反应;4)抽滤后滤液再抽滤得滤饼m1,二次滤液再抽滤得固态2#,三次滤液用乙酸乙酯萃取,蒸出乙酸乙酯和水的共沸物,得到m2;5)将步骤4)中的m1、m2、2#合并,重结晶得到白色针状的9-芴甲醇。无机盐为NaCl、KCl、CaCl。与现有技术相比,本发明的优点是:采用一步法生产,生产过程安全,催化剂低廉易得,9-芴甲醇产品含量大于95%。

    一种电极浸渍沥青的制取方法

    公开(公告)号:CN101220284A

    公开(公告)日:2008-07-16

    申请号:CN200710158909.X

    申请日:2007-12-14

    IPC分类号: C10C3/08

    摘要: 一种电极浸渍沥青的制取方法,采用中温沥青为原料,以脱酚酚油为溶剂,经过加热溶解、真空抽滤、溶剂蒸馏回收三项处理以脱除中温沥青中的喹啉不溶物,从而制得喹啉不溶物重量小于0.1%电极浸渍沥青产品。本发明电极浸渍沥青产率可达到80%以上;用后的脱酚酚油溶剂可再次使用,滤饼可作为重沥青处理;整个生产过程所需设备少,工艺简单易于控制,工序少,效果好;按每年处理中温沥青5000吨计算,可生产电极浸渍沥青4000吨,不失为煤焦油沥青加工的一种有效方法。

    一种从中质洗油中提取吲哚的方法

    公开(公告)号:CN106543067A

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201510591226.8

    申请日:2015-09-17

    IPC分类号: C07D209/06

    CPC分类号: C07D209/06

    摘要: 本发明涉及一种从中质洗油中提取吲哚的方法,包括以下步骤:1)将中质洗油蒸馏除去甲基萘后,加入共沸剂共沸蒸馏得到吲哚主馏分;2)在步骤1)得到的吲哚主馏分中加入溶剂A,将共沸剂与吲哚分离,经过滤得到吲哚粗晶;3)在步骤2)得到的吲哚粗晶中加入溶剂B溶化重结晶,过滤得到吲哚。本发明的优点是:以中质洗油为原料,经过蒸馏除去甲基萘后,再加共沸剂经共沸精馏,得到含量大于80%的吲哚馏分,再经溶剂洗涤、结晶,得到含量大于99%的吲哚产品。适用于工业生产,所采用的共沸剂、溶剂A、溶剂B成本较低,易于得到,生产过程中能耗较低。

    从中质洗油中提取联苯的方法

    公开(公告)号:CN101182277B

    公开(公告)日:2010-04-14

    申请号:CN200710158910.2

    申请日:2007-12-14

    IPC分类号: C07C7/04 C07C15/14

    摘要: 本发明公开一种从中质洗油中提取联苯的方法,采用含联苯15%的中质洗油为原料,在精馏釜与理论板数为50-80块的精馏塔中经三次间歇精馏,获得纯度大于95%的联苯产品,同时得到工业甲基萘、混合二甲基萘馏分及苊馏分。本发明工艺简单,易于掌握。在三次精馏所用设备、精馏塔理论板数、精馏釜釜压、回流比及精馏釜温降相同的工艺条件下,仅对精馏釜釜温和精馏塔顶温稍加调整,就可生产出所需产品。且联苯的提取率可达到70%以上。对于年产中质洗油4000t的焦化厂来说,每年可生产联苯含量大于95%的联苯产品400t;同时获得工业甲基萘1000t、混合二甲基萘馏分1300t、苊馏分1200t,综合经济效益十分可观。

    一种精芴的制取方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101665402A

    公开(公告)日:2010-03-10

    申请号:CN200810013045.7

    申请日:2008-09-01

    IPC分类号: C07C13/567 C07C7/14

    摘要: 本发明提供一种精芴的制取方法,以工业芴为原料,以二次、三次、四次氯苯滤液及氯苯作溶剂,在溶解温度40~90℃,溶解时间40~90min后,以0.5~4℃/min的速度进行程序降温结晶,结晶终温为15~40℃,然后进行真空抽滤,经四次结晶,得到含量大于99%的精芴产品。本发明精芴产品纯度可达到99%以上,精芴提取率达到75%以上。同时氯苯滤液不经蒸馏回收循环使用,可回收其中大量的芴馏分。除一次滤液外,其他滤液均可循环利用,减少了溶剂的回收量。按照年处理工业芴100吨计算,可年产精芴75吨,经济效益达300万元。且原料工业芴资源丰富、价格低廉,制取工艺相对简单,便于掌握与操作。

    喹啉酸的生产方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102399182A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201010275153.9

    申请日:2010-09-08

    IPC分类号: C07D213/80 C07D213/807

    摘要: 本发明涉及一种喹啉酸的生产方法,其特征在于,以喹啉为原料,首先合成喹啉酸铜,然后以喹啉酸铜为原料合成喹啉酸钠,最后以喹啉酸钠为原料合成喹啉酸,该方法的步骤如下:1)喹啉酸铜的合成;2)喹啉酸钠的合成;3)喹啉酸的合成。上述喹啉酸的生产方法中,原料配比如下:喹啉10g、硫酸铜30~80g、稀硫酸180~300g、催化剂2~8ml、氧化剂120~200ml、液碱100~180ml。与现有技术相比,本发明的有益效果是:1)、反应过程安全有效,成本低,易于获得;2)、操作过程简单易于控制,也容易工业化;3)、溶剂可以回收循环使用,有效节约了成本;4)、产品质量好,最终产品喹啉酸含量可以达到95%以上。

    一种生产9-芴酮的方法

    公开(公告)号:CN102020543A

    公开(公告)日:2011-04-20

    申请号:CN200910187363.X

    申请日:2009-09-15

    摘要: 本发明涉及一种生产9-芴酮的方法,该方法步骤为:1)以工业芴为原料,以甲苯为溶剂,以季铵盐为催化剂,将工业芴、溶剂按重量比例1∶(6~8)装入反应釜中,加热至40~80℃,待原料全部溶解后加入催化剂,加入量为工业芴的5%~20%,同时按每公斤工业芴2~3m3/h通入空气,在40~80℃条件下反应2~5小时;2)反应结束后,将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏,回收溶剂,釜底残余即为芴酮粗品;3)将粗品用溶剂重结晶,得到芴酮,芴酮产品含量达到99%。本发明方法工艺过程简单,容易控制,反应物少,成本低,制得的成品质量好,可广泛用于生产芴酮。

    从中质洗油中提取联苯的方法

    公开(公告)号:CN101182277A

    公开(公告)日:2008-05-21

    申请号:CN200710158910.2

    申请日:2007-12-14

    IPC分类号: C07C7/04 C07C15/14

    摘要: 本发明公开一种从中质洗油中提取联苯的方法,采用含联苯15%的中质洗油为原料,在精馏釜与理论板数为50-80块的精馏塔中经三次间歇精馏,获得纯度大于95%的联苯产品,同时得到工业甲基萘、混合二甲基萘馏分及苊馏分。本发明工艺简单,易于掌握。在三次精馏所用设备、精馏塔理论板数、精馏釜釜压、回流比及精馏釜温降相同的工艺条件下,仅对精馏釜釜温和精馏塔顶温稍加调整,就可生产出所需产品。且联苯的提取率可达到70%以上。对于年产中质洗油4000t的焦化厂来说,每年可生产联苯含量大于95%的联苯产品400t;同时获得工业甲基萘1000t、混合二甲基萘馏分1300t、苊馏分1200t,综合经济效益十分可观。

    一种利用热载体加热负压精馏提取联苯的方法

    公开(公告)号:CN108395362A

    公开(公告)日:2018-08-14

    申请号:CN201710068877.8

    申请日:2017-02-08

    摘要: 本发明涉及煤化工技术领域,尤其涉及一种提取联苯的生产方法。以中质洗油为原料,采用有机热载体导热油方式加热,经过减压间歇精馏的方法在精馏塔内生产,得到联苯质量百分含量大于50%的联苯馏分,同时得到工业甲基萘、混合二甲基萘馏分、苊馏分;然后以含量大于50%的联苯馏分为原料,二次精馏得到含量大于80%的联苯主馏分,再以联苯主馏分为原料三次精馏得到联苯含量大于95%的联苯产品。加热均匀、加热温度稳定、馏出物含量高;工艺简单,联苯等产品馏出温度低,节能环保;操作弹性大,馏分损耗少,可集中物料进行提取,联苯产品收率高;得到含量大于95%的联苯产品的同时得到工业甲基萘、混合二甲基萘馏分,苊馏分等副产品,经济效益可观。