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公开(公告)号:CN106518698A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610832735.X
申请日:2016-09-20
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/16
CPC classification number: C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/16
Abstract: 本发明公开了一种减少乙二胺四乙酸副产无机酸钠的环保清洁生产工艺,包括如下步骤:1)脱氨:以乙二胺四乙酸四钠水溶液为原料,并对其进行脱氨处理,脱氨后的乙二胺四乙酸四钠水溶液中的氨的质量分数≤0.1%;2)脱钠:将经脱氨处理后的乙二胺四乙酸四钠水溶液过滤后进入双极膜电渗析器进行脱钠处理,并控制双极膜电渗析器盐室的pH为2.0-3.8,得到主要成分为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸一钠和乙二胺四乙酸二钠的澄清的混合液;3)将步骤2)中得到的所述混合液加入酸并酸化至pH为1.0-1.5,经低温冷却搅拌结晶、抽滤固体、水洗和干燥处理得到纯度达到99.5%以上的乙二胺四乙酸产品。
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公开(公告)号:CN106349108A
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201610742008.4
申请日:2016-08-26
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C07C253/34 , C07C253/14 , C07C255/19
Abstract: 本发明公开了一种氰乙酸的分离纯化方法,包括如下步骤:将含有氰乙酸和无机氯盐的混合液经过过滤器进入均相膜电渗析,进行脱盐处理直至淡室中的盐降低至3%-7wt%;再将淡室中溶液进行异相膜电渗析深度除盐,直至淡室中的盐降低至低于0.1wt%;得到淡室中的氰乙酸水溶液以及浓室的盐水溶液,将氰乙酸水溶液进一步浓缩结晶得氰乙酸产品。本方法提供的分离纯化氰乙酸的方法是利用均相膜电渗析和异相膜电渗析合理的结合解决传统生产工艺中氰乙酸与无机盐分离困难的问题,较其单一使用均相膜或者异相膜电渗析,两者的有机结合进行脱盐可以克服两者本身的应用缺陷。
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公开(公告)号:CN103396440B
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201310370866.7
申请日:2013-08-23
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C07F9/32 , C07F9/6506 , C07F9/30
Abstract: 本发明属于化学合成领域,特别涉及一种除草剂草铵膦的新制备方法,所述方法是以甲基二氯化磷与醇反应制得甲基膦酸酯类化合物Ⅳ,甲基膦酸酯类化合物Ⅳ再与丙烯醛反应制得甲基丙醛基膦酸酯类化合物Ⅱ;甲基丙醛基膦酸酯类化合物Ⅱ经过Bucherer-Bergs环合反应制得式Ⅲ所示的海因衍生物,海因衍生物再经过水解反应制得式Ⅰ所示的草铵膦化合物;本发明制备草铵膦的方法,所需条件温和、容易检测,所需原料易得、成本低,得到的产物收率高、纯度高,无需多次重结晶去除铵盐。
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公开(公告)号:CN103588812B
公开(公告)日:2016-02-17
申请号:CN201310606759.X
申请日:2013-11-25
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明属于化学合成领域,特别涉及一种制备除草剂草铵膦的新方法,所述方法是将甲基次膦酸酯类化合物与DL-2-羟基-3-丁烯酸酯类化合物进行加成反应,制得羟基丁酸酯类衍生物,羟基丁酸酯类衍生物经酸化和氨化反应后即可制得草铵膦化合物;该方法不仅可以避免使用剧毒的氰化物,并且明显缩短反应路线,使得制备草铵膦的工艺反应步骤减少,操作更简便,无需多次重结晶去除铵盐,成本降低,完全适合于规模化生产。
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公开(公告)号:CN103396440A
公开(公告)日:2013-11-20
申请号:CN201310370866.7
申请日:2013-08-23
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C07F9/32 , C07F9/6506 , C07F9/30
Abstract: 本发明属于化学合成领域,特别涉及一种除草剂草铵膦的新制备方法,所述方法是以甲基二氯化磷与醇反应制得甲基膦酸酯类化合物Ⅳ,甲基膦酸酯类化合物Ⅳ再与丙烯醛反应制得甲基丙醛基膦酸酯类化合物Ⅱ;甲基丙醛基膦酸酯类化合物Ⅱ经过Bucherer-Bergs环合反应制得式Ⅲ所示的海因衍生物,海因衍生物再经过水解反应制得式Ⅰ所示的草铵膦化合物;本发明制备草铵膦的方法,所需条件温和、容易检测,所需原料易得、成本低,得到的产物收率高、纯度高,无需多次重结晶去除铵盐。
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公开(公告)号:CN106757137B
公开(公告)日:2018-10-26
申请号:CN201611155373.1
申请日:2016-12-14
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C25B3/00 , C07C319/14 , C07C323/47
Abstract: 本发明提供一种甲硫基乙醛肟的清洁生产方法及系统,该方法至少包括以下步骤:1)将乙醛肟和含有氯离子的溶液加入电解槽的阳极室,将电解质溶液加入阴极室,通电电解,阳极室得到含有氯代乙醛肟的溶液;2)将含有氯代乙醛肟的溶液与甲硫醇盐混合反应,得到含有甲硫基乙醛肟的溶液,分离提纯,制得所述甲硫基乙醛肟成品。本发明不使用剧毒的氯,有效避免了含盐废水的产生,解决了现有甲硫基乙醛肟生产过程中废盐带来的环保问题,有效减少原料的消耗,产生的氢气还可作为清洁燃料等,有效提高原料的利用率。
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公开(公告)号:CN106349094B
公开(公告)日:2018-05-01
申请号:CN201610737175.X
申请日:2016-08-26
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C07C227/40 , C07C229/16 , C07C229/08
Abstract: 本发明公开了一种甘氨酸与亚氨基二乙酸的分离纯化方法,包括如下步骤:1)将含有甘氨酸、亚氨基二乙酸盐、无机盐的混合液经过脱色处理后,经过过滤器进入均相膜电渗析,进行脱盐处理直至淡室中的盐降低至3%‑7wt%;再将淡室中溶液进行异相膜电渗析深度除盐,直至淡室中的盐降低至低于0.1wt%;得到淡室中甘氨酸水溶液以及浓室中的含有无机盐的亚氨基二乙酸盐溶液,将甘氨酸水溶液进一步浓缩结晶得甘氨酸产品;2)将含有无机盐的亚氨基二乙酸盐溶液进一步浓缩得到无机盐和含有亚氨基二乙酸盐的母液,将母液加酸酸化至pH为1,在35℃条件下结晶、抽滤、水洗、干燥得到亚氨基二乙酸产品。该方法绿色环保,可以有效的将甘氨酸与亚氨基二乙酸、无机盐进行分离。
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公开(公告)号:CN106835187A
公开(公告)日:2017-06-13
申请号:CN201611031549.2
申请日:2016-11-18
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C25B3/10
CPC classification number: C25B3/10
Abstract: 本发明属于化工领域,涉及有机物氯化领域,具体涉及一种三聚氯氰的生产方法。具体为:将HCl气体、HCN气体和O2加入电解槽中,电解产生的氯氰混合物经分离器Ⅰ分离后得到的气体通入聚合反应器中反应,得到三聚氯氰粗品。本发明三聚氯氰的生产方法采用HCl、HCN、O2生产氯氰进而生产三聚氯氰,避免了废酸及含盐废水的产生,省去了复杂的分离步骤,无需高纯度氢氰酸,且无需氯气仅需HCl,电解时无氢气的生成,降低了安全隐患,生成三聚氯氰的电耗可降低到2500‑2800kWh/t,大幅降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN104892454A
公开(公告)日:2015-09-09
申请号:CN201510237758.1
申请日:2015-05-11
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C07C253/34 , C07C255/61
Abstract: 一种亚氨基二乙腈晶型,所述晶型在衍射角度2θ在21.283±0.2°、22.712±0.2°、27.121±0.2°、27.885±0.2°、29.020±0.2°、30.110±0.2°处有衍射峰。本发明亚氨基二乙腈晶型在25℃室温下水中的溶解性为极易溶,采用本发明室温下极易溶的亚氨基二乙腈晶型降低了生产能耗、更利于工业化规模生产;同时该亚氨基二乙腈晶型颗粒较大且均匀,加工流动性能优异。本发明亚氨基二乙腈晶型具有好的溶解性和流动性,在工业上具有更大的应用价值。
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公开(公告)号:CN103588812A
公开(公告)日:2014-02-19
申请号:CN201310606759.X
申请日:2013-11-25
Applicant: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明属于化学合成领域,特别涉及一种制备除草剂草铵膦的新方法,所述方法是将甲基次膦酸酯类化合物与DL-2-羟基-3-丁烯酸酯类化合物进行加成反应,制得羟基丁酸酯类衍生物,羟基丁酸酯类衍生物经酸化和氨化反应后即可制得草铵膦化合物;该方法不仅可以避免使用剧毒的氰化物,并且明显缩短反应路线,使得制备草铵膦的工艺反应步骤减少,操作更简便,无需多次重结晶去除铵盐,成本降低,完全适合于规模化生产。
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