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公开(公告)号：CN110437111A
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201910788814.9
申请日：2019-08-26
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/47 , B01J27/057
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种合成C酸的方法。以2-硝基-4,8-二萘磺酸镁盐为原料，去离子水为溶剂，硒为催化剂，在一氧化碳存在的条件下，以碱为助催化剂，在水相高温高压下反应合成C酸。按摩尔比，2-硝基-4,8-二萘磺酸镁盐：硒＝1:0.058-0.098。所述的碱为有机碱或无机碱。按摩尔比，硒：碱＝1：25-35。按摩尔比，2-硝基-4,8-二萘磺酸镁盐：去离子水＝1:140-1:700。所述的高温为120-170℃，高压为2-7MPa，反应时间为2-8h。本发明为高压反应，一锅反应，操作简便安全、成本低、对环境友好、反应工艺难度低、经济性好。
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公开(公告)号：CN106892411A
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201710306227.2
申请日：2017-05-04
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C01B19/02
CPC分类号： C01B19/02 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开一种提纯硒的方法，包括如下步骤：1)以工业硒为原料，在CO的气氛中，以N，N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，以无机碱为助溶剂，在0.1‑0.6MPa，10‑50℃下搅拌反应10min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，将漏斗上的硒固体避光烘干，得除硫纯化硒粉；2)将除硫纯化硒粉置于CO气氛中，以DMF为溶剂，以有机碱为助溶剂，在0.1‑0.4MPa，25‑50℃下搅拌反应20min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，取固体、洗涤、避光烘干，得纯硒粉。本发明操作简便安全，且常温常压下反应，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN105085286A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510475738.8
申请日：2015-08-05
申请人： 盐城市瓯华化学工业有限公司 , 辽宁大学
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/34
摘要： 本发明涉及一种合成1-氨基蒽醌的方法，其步骤如下：以1-硝基蒽醌为原料，在一氧化碳和水的存在下，硫为催化剂，无机碱或有机碱为助催化剂，在高温高压下反应，一步合成1-氨基蒽醌的方法。与硒催化还原法相比，本发明的硫催化还原法的成本更低，产率更高，用水量大幅度减少。
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公开(公告)号：CN101665450B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN200910187690.5
申请日：2009-09-28
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C07C249/02 , C07C251/24 , B01J27/057 , B01J31/04
摘要： 本发明涉及一种合成席夫碱的方法。采用的技术方案是：在硒催化条件下，碱作助催化剂或不加助催化剂，一氧化碳为还原剂，以芳香硝基化合物、芳香醛和水为原料，在有机溶剂中，于常压下，55～95℃搅拌6～12小时，切换一氧化碳为空气，搅拌，静置，过滤，加水析出固体即得产物席夫碱。本发明一锅反应。本发明在常压下进行，反应条件温和，操作简单、安全，后处理简单，成本低，催化剂硒可循环使用，对环境友好，符合绿色化学的要求，产率高。
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公开(公告)号：CN102127038B
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201110022751.X
申请日：2011-01-20
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C07D307/38 , C07C323/09 , C07C319/14
摘要： 本发明涉及一种合成单硫醚类化合物的方法。采用的技术方案是：在一氧化碳和水存在下，以二硫醚类化合物和卤代烃类化合物为原料，硒为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，在有机溶剂中，于常压下，20~100℃反应1~24小时，冷却至室温，将一氧化碳切换为空气，搅拌0.2~2小时，过滤，滤液分别用蒸馏水和环己烷萃取，减压蒸馏蒸出萃取液中的溶剂，得到目标。本发明操作简便安全，为“一锅反应”，原料易得，无污染，选择性高，产率高，反应终了催化剂可分离再利用。
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公开(公告)号：CN101619034B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910012770.7
申请日：2009-07-28
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C07C391/00 , C07C391/02 , C07D307/10
摘要： 本发明涉及一种二硒化物的合成方法。采用的技术方案是：以卤代烃和硒为原料，以有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，于有机溶剂中持续通入一氧化碳气体，在水的存在下，于常压下，20～100℃反应1～24小时，冷却至室温，将一氧化碳切换为空气或氧气，析出未反应的硒，过滤，收集滤液，然后加入滤液体积2～3倍量的水，析出产物，过滤得到二硒化物。本发明为常压反应，成本低，对环境友好，反应工艺难度低，操作简便，产物与催化剂的后序分离容易。
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公开(公告)号：CN101130499B
公开(公告)日：2010-09-15
申请号：CN200710012510.0
申请日：2007-08-20
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C07C209/36 , C07C211/52 , C07C229/54
摘要： 本发明涉及一种合成硝基芳胺类化合物的方法。采用的技术方案如下：在一氧化碳和水存在下，以芳香二硝基化合物为原料，二氧化硒为催化剂，碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，在有机溶剂中于常压下进行单硝基选择还原反应，芳香二硝基化合物与水的摩尔比为1:1～1000；二氧化硒摩尔用量为芳香二硝基化合物的0.1～100％；碱摩尔用量为芳香二硝基化合物的0～400％；反应温度为20～120℃，反应时间为1～20小时，冷却至室温，将一氧化碳切换为氧气或空气搅拌，过滤、蒸馏。本发明以SeO2为催化剂，常压下反应，反应条件温和，还原选择性高达99％以上。而且对芳环上卤素、酰基等敏感基团不受影响，产率从中等到优良。
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公开(公告)号：CN106892411B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201710306227.2
申请日：2017-05-04
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明公开一种提纯硒的方法，包括如下步骤：1)以工业硒为原料，在CO的气氛中，以N，N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，以无机碱为助溶剂，在0.1‑0.6MPa，10‑50℃下搅拌反应10min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，将漏斗上的硒固体避光烘干，得除硫纯化硒粉；2)将除硫纯化硒粉置于CO气氛中，以DMF为溶剂，以有机碱为助溶剂，在0.1‑0.4MPa，25‑50℃下搅拌反应20min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，取固体、洗涤、避光烘干，得纯硒粉。本发明操作简便安全，且常温常压下反应，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN105601523A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610154769.8
申请日：2016-03-15
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C07C217/84 , C07C213/02
CPC分类号： C07C213/02 , C07C217/84
摘要： 本发明涉及一种合成2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法。在一氧化碳和水存在的条件下，以2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯为原料，硒为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，在有机溶剂中高温高压下反应，将硝基还原为氨基来合成2,5-二甲氧基-4-氯苯胺。本发明为高压反应，一锅反应，设备投资少，操作简单方便，产物的分离提纯较为容易。
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公开(公告)号：CN103113265A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310052427.1
申请日：2013-02-18
申请人： 辽宁大学
IPC分类号： C07C273/18 , C07C275/28 , C07C275/30 , C07C275/34 , C07C275/26
摘要： 本发明涉及一种由硝基化合物合成对称脲类化合物的方法。采用的技术方案是：以硝基化合物为原料，在一氧化碳和水存在下，硒为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或者不加助催化剂，在常压、无溶剂条件下进行反应，一步合成对称脲类化合物。其中：水与硝基化合物的物料摩尔比为1:1~1:2.5；硒的摩尔量为硝基化合物的0.05%~1%；有机碱或无机碱与硝基化合物的物料摩尔比为1:10~1:4；反应时间为1~8小时；反应温度为35~95℃。本发明操作简单安全，由硝基化合物一步合成对称脲类化合物，常压无溶剂，一锅反应，原料易得，无污染，选择性高，产率高，反应终了催化剂可分离再利用。
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