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    一种回收邻氯苯胺的方法
    5.
    发明公开
    一种回收邻氯苯胺的方法 无效

    公开(公告)号：CN107400059A

    公开(公告)日：2017-11-28

    申请号：CN201710383399.X

    申请日：2017-05-25

    申请人： 盐城市瓯华化学工业有限公司 ,  台州市前进化工有限公司

    发明人： 王志伟 ,  郭宇 ,  时娇娇 ,  于光欣 ,  李超 ,  祁广娟 ,  余新云

    IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C211/52

    CPC分类号： C07C209/84 ,  C07C211/52

    摘要： 本发明公开了一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3-8；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24-48小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3-6次，再加入75-95％的乙醇进行醇沉。发明的目的是针对目前技术中存在的对邻氯苯胺回收率低，且易产生有机废料，污染环境，难处理的缺点，而提出的一种回收邻氯苯胺的方法。

    一种活性艳蓝KE-GN的制备方法
    6.
    发明公开
    一种活性艳蓝KE-GN的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN107383934A

    公开(公告)日：2017-11-24

    申请号：CN201710600657.5

    申请日：2017-07-21

    申请人： 盐城市瓯华化学工业有限公司 ,  台州市前进化工有限公司

    发明人： 王志伟 ,  郭宇 ,  时娇娇 ,  于光欣 ,  李超 ,  祁广娟 ,  余新云

    IPC分类号： C09B62/04 ,  C09B62/44

    CPC分类号： C09B62/046 ,  C09B62/4405

    摘要： 本发明公开了一种活性艳蓝KE-GN的制备方法，包括以下步骤：先将对氨基苯磺酸加入到氢氧化钠溶液中，加热搅拌溶解后冷却，依次加入盐酸溶液和去离子，搅拌混合得反应液A；将亚硝酸钠溶于去离子水中后加至反应液A中，搅拌反应得反应液B；将N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛与反应液B反应后，加入还原剂，反应得反应液C；将无水硫酸铜加入到反应液C中，调节PH值后加热反应得反应液D；将三聚氯氰与反应液D反应后，静置过滤，析出干燥即得。本发明制备工艺简单，制备条件温和，原料常见易得，具有产品收率高，制备成本低的优点，所得活性艳蓝KE-GN溶解度高，高温稳定性优良，固色率高，色牢度高，完全符合国家标准，值得推广。

    一种DHB硫脲法转位成盐方法
    7.
    发明公开
    一种DHB硫脲法转位成盐方法 无效

    公开(公告)号：CN107266322A

    公开(公告)日：2017-10-20

    申请号：CN201710383476.1

    申请日：2017-05-25

    申请人： 盐城市瓯华化学工业有限公司 ,  台州市前进化工有限公司

    发明人： 王志伟 ,  郭宇 ,  时娇娇 ,  于光欣 ,  李超 ,  祁广娟 ,  余新云

    IPC分类号： C07C209/54 ,  C07C211/52

    CPC分类号： C07C209/54 ,  C07C211/52

    摘要： 本发明公开了一种DHB硫脲法转位成盐方法，包括以下步骤：S1：DHB结晶的制备，用甲醇对DHB进行多次重结晶，并用HPLC对纯化后的DHB结晶进行检测；S2：DHB甲苯溶液的配制；S3：转位，将DHB甲苯溶液转移至滴定装置中，同时配制硫酸溶液，并将DHB甲苯溶液滴加于硫酸溶液中，并保温，再进行多次升温、保温操作，即得硫酸转位液；S4：成盐，将硫酸转位液加热并滴加20％HCL溶液，过滤，得DHB硫脲法转位成盐产物DCB。提出的转位成盐方法，操作简单、副产物少、收率高，方法中采用甲醇多次重结晶DHB，同时在转位反应中，严格控制折百硫酸用量以及DHB甲苯溶液的滴加温度。

    一种溴氨酸清洁生产方法
    8.
    发明公开
    一种溴氨酸清洁生产方法 无效

    公开(公告)号：CN112645851A

    公开(公告)日：2021-04-13

    申请号：CN202110033904.4

    申请日：2021-01-12

    申请人： 盐城市瓯华化学工业有限公司

    发明人： 时娇娇 ,  李超

    IPC分类号： C07C309/53 ,  C07C303/22 ,  C07C303/44 ,  C07C303/08 ,  C02F1/28 ,  C02F101/30 ,  C02F103/36

    摘要： 本发明涉及一种溴氨酸清洁生产方法，包括：制备1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸；制备1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的硫酸溶液；将1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的硫酸溶液的酸度调节至预设值，添加溴化料以制备溴氨酸粗品；静置溴氨酸粗品以去除多余的邻二氯苯溶液；对溴氨酸溶液进行热精制，热精制后使用活性炭吸附溶液内有机物；盐析溶液以得到含有溴氨酸结晶的溶液，压缩溶液，干燥滤饼以得到溴氨酸。本发明通过在制备BAA过程中调节1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的硫酸溶液的酸度，能够有效地降低了难于去除的异构体1‑氨基‑4‑羟基蒽醌并有效降低后续过程中产生的酸氯废水的量，并有效提高制备的BAA滤饼内BAA的含量，从而有效提高了本发明所述方法制备BAA的制备效率。

    一种溴氨酸合成新工艺
    9.
    发明公开
    一种溴氨酸合成新工艺 无效

    公开(公告)号：CN112645850A

    公开(公告)日：2021-04-13

    申请号：CN202110033838.0

    申请日：2021-01-12

    申请人： 盐城市瓯华化学工业有限公司

    发明人： 时娇娇 ,  李超

    IPC分类号： C07C309/53 ,  C07C303/22 ,  C07C303/44

    摘要： 本发明涉及一种溴氨酸合成新工艺，包括：步骤一，加入1‑氨基蒽醌作为原料后加入邻二氯苯并滴入氯磺酸以进行磺化反应，到达磺化反应终点后，加入硫酸加入溴化钠和溴酸钠进行溴化反应，到达溴化反应终点后在分层装置中进行溴化分层；步骤二，当中控模块判定所述溴化分层完成时，将溴化料放入第二反应器内并加入液碱进行中和反应得到溴氨酸滤饼；步骤三，当中控模块判定水不溶物析出完全时，将溴氨酸滤饼放入第三反应器内并加入活性炭进行活性炭热精反应；步骤四，将进行活性炭热精反应后的溴氨酸滤饼依次经过盐析、压滤和干燥后得到溴氨酸；从而能够解决溴氨酸内含有水不溶物的问题，进而有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。