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公开(公告)号：CN110004193B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN201811474684.3
申请日：2018-12-04
申请人： 贵州大学 , 贵州省烟草公司毕节市公司
IPC分类号： C12P17/04 , C07D307/46 , C07D307/58 , C12R1/685
摘要： 本发明公开了一种利用黑曲霉分离提取5,5＇‑氧代二(亚甲基)二呋喃‑2‑甲醛的方法，包括：取黑曲霉发酵菌丝体于电热恒温干燥箱中，45‑60℃烘干粉碎成菌粉，称取菌粉8‑10g，用菌粉与50mL丙酮在60℃水浴锅中回流3‑4h，然后用纱布过滤开残渣得到提取液，再用同样的方法进行2次回流提取，收集三次总提取液，并将该提取液用旋转蒸发仪在温度40‑60℃、压力为0.04‑0.06MPa的条件下旋蒸至丙酮挥干，得浓缩液；硅胶柱层析、反向柱层析、羟丙基葡聚糖凝胶柱层析、再次柱层析，并用环己烷：丙酮=30:1进行洗脱，洗脱液浓缩干燥得白色粉末。本发明生产成本低，操作简单，重复性好，溶剂残留少且易回收，减少了能源的消耗和废气的排放，大大降低了环境污染。
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公开(公告)号：CN110004193A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201811474684.3
申请日：2018-12-04
申请人： 贵州大学 , 贵州省烟草公司毕节市公司
IPC分类号： C12P17/04 , C07D307/46 , C07D307/58 , C12R1/685
摘要： 本发明公开了一种利用黑曲霉分离提取5,5＇-氧代二(亚甲基)二呋喃-2-甲醛的方法，包括：取黑曲霉发酵菌丝体于电热恒温干燥箱中，45-60℃烘干粉碎成菌粉，称取菌粉8-10g，用菌粉与50mL丙酮在60℃水浴锅中回流3-4h，然后用纱布过滤开残渣得到提取液，再用同样的方法进行2次回流提取，收集三次总提取液，并将该提取液用旋转蒸发仪在温度40-60℃、压力为0.04-0.06MPa的条件下旋蒸至丙酮挥干，得浓缩液；硅胶柱层析、反向柱层析、羟丙基葡聚糖凝胶柱层析、再次柱层析，并用环己烷：丙酮=30:1进行洗脱，洗脱液浓缩干燥得白色粉末。本发明生产成本低，操作简单，重复性好，溶剂残留少且易回收，减少了能源的消耗和废气的排放，大大降低了环境污染。
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公开(公告)号：CN110511260A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910819832.9
申请日：2019-08-31
申请人： 贵州大学
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种提取β-谷甾醇的方法，包括：黑曲霉经麦麸发酵收集孢子粉后经喷雾干燥制成菌粉备用，菌粉与丙酮，回流提取得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物；硅胶柱层析；再次硅胶柱层析；再次硅胶柱层析，根据薄层层析色谱分析，观察5%的浓硫酸乙醇溶液和0.8%磷钼酸乙醇溶液的显色情况，选取物质成点情况和Rf值相同的流分合并，减压浓缩至有机溶剂挥干；选取在石油醚:乙酸乙酯=5:1展开条件下Rf值在0.3-0.5的流分，在乙酸乙酯:甲醇=1:50的混合溶剂中进行重结晶，结晶后收集晶体即为β-谷甾醇。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得。
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公开(公告)号：CN107022585A
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201710438937.0
申请日：2017-06-12
申请人： 贵州大学 , 毕节市家乡美农业综合开发有限公司 , 毕节市七星关区和瑞昌核桃种植专业合作社
摘要： 本发明公开了一种黑曲霉菌株产生糠醛的方法，包括将黑曲霉xj菌株接种于PDA固体斜面培养基上，27℃培养3‑5天，活化2‑3次，再接入装有PDA液体种子培养基的10L发酵罐中，26‑28℃，100‑120rpm，通气量控制在500‑700L/h，小罐培养2‑3天，得种子液；取种子液10‑15%（v/v）接种于装有PDA发酵培养基的80L发酵罐中，26‑28°C，搅拌速度80rpm，通气量控制在2.5m3/h，大罐培养3天终止发酵，4层无菌纱布过滤除去发酵液，收集菌丝体，即得。本发明培养基质容易获得，发酵条件稳定、工艺简单方便。
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公开(公告)号：CN110467554B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN201910819834.8
申请日：2019-08-31
申请人： 贵州大学
IPC分类号： C07D207/404 , C12P17/10 , C12R1/685
摘要： 本发明公开了一种丁二酰亚胺的生物制备方法，包括：黑曲霉菌粉与丙酮，回流提取得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物硅胶柱层析得不同浓缩液；Sephadex LH‑20凝胶柱层析得不同浓缩组分；再次Sephadex LH‑20凝胶柱层析，通过薄层层析色谱分析，观察5%的浓硫酸乙醇溶液和0.8%磷钼酸乙醇溶液的显色情况,选取物质成点情况和Rf值相同的流分合并，减压浓缩至有机溶剂挥干；选取在石油醚:丙酮=2:1展开条件下Rf值在0.3‑0.5的流分，在乙酸乙酯:甲醇=1:50的混合溶剂中进行重结晶，结晶后收集晶体即为丁二酰亚胺。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低。
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公开(公告)号：CN110343032B
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN201910819833.3
申请日：2019-08-31
申请人： 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种分离提取5‑十五烷基间苯二酚的方法，包括：黑曲霉经麦麸发酵收集孢子粉后经喷雾干燥制成菌粉备用，质量比为1:5的菌粉与丙酮，在一个标准大气压下、温度为40‑60℃下回流提取3次，每次3h，得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物；硅胶柱层析；再次硅胶柱层析；Sephadex LH‑20凝胶柱层析，通过薄层色谱层析情况选取在石油醚:乙酸乙酯=8:1展开条件下Rf值在0.3‑0.5的流分，在石油醚:乙酸乙酯=1:50混合溶剂中重结晶得到的单体物质即为5‑十五烷基间苯二酚。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得。
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公开(公告)号：CN108659088A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810818241.5
申请日：2018-07-24
申请人： 贵州大学
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种利用黑曲霉分离提取胆甾-3,5-二烯-7-酮的方法，是将黑曲霉的发酵菌丝体干燥、磨粉后得菌粉，将菌粉用丙酮提取制得黑曲霉提取液，并将黑曲霉提取液浓缩后制得浸膏，将浸膏层析后即可制得胆甾-3,5-二烯-7-酮；所述的黑曲霉是黑曲霉xj，保藏号为：CCTCC NO：M 206021，名称为：黑曲霉xj(Aspergillus niger xj)。本发明制备胆甾-3,5-二烯-7-酮属于一种生物来源，其具有底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得的特点。
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公开(公告)号：CN108409661A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810387265.X
申请日：2018-04-26
申请人： 贵州大学
IPC分类号： C07D231/12
CPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明公开了一种利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法，包括（1）浸膏的制备取黑曲霉发酵菌丝体置于鼓风干燥箱中，55℃烘至恒重，磨粉，过60目筛得菌粉，将菌粉用丙酮以1：4的重量比提取3次得黑曲霉提取液，并将该提取液浓缩至3%的浓度；（2）硅胶柱层析；（3）反向柱层析；（4）再次柱层析将步骤（3）中目标粗品再次进行硅胶柱处理，并用环己烷：丙酮洗脱，洗脱液浓缩干燥得白色粉末，即为吡唑草胺类成分。该方法具有底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得等优点，为吡唑草胺今后的扩大生产提供了良好的前景。
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公开(公告)号：CN110343032A
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201910819833.3
申请日：2019-08-31
申请人： 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种分离提取5-十五烷基间苯二酚的方法，包括：黑曲霉经麦麸发酵收集孢子粉后经喷雾干燥制成菌粉备用，质量比为1:5的菌粉与丙酮，在一个标准大气压下、温度为40-60℃下回流提取3次，每次3h，得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物；硅胶柱层析；再次硅胶柱层析；Sephadex LH-20凝胶柱层析，通过薄层色谱层析情况选取在石油醚:乙酸乙酯=8:1展开条件下Rf值在0.3-0.5的流分，在石油醚:乙酸乙酯=1:50混合溶剂中重结晶得到的单体物质即为5-十五烷基间苯二酚。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得。
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公开(公告)号：CN106906258A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710117959.7
申请日：2017-03-01
申请人： 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种生产5‑羟甲基糠醛的方法，包括将黑曲霉xj菌株接种于PDA固体斜面培养基上，27℃培养3‑5天，活化2‑3次，再接入装有PDA液体种子培养基的10L发酵罐中，26‑28℃，100‑120rpm，通气量控制在500‑700L/h，小罐培养2‑3天，得种子液；取种子液10‑15%（v/v）接种于装有PDA发酵培养基的80L发酵罐中，26‑28°C，搅拌速度80rpm，通气量控制在2.5m3/h，大罐培养3天终止发酵，4层无菌纱布过滤除去发酵液，收集菌丝体，即得。本发明获得的5‑羟甲基糠醛的含量高，培养基质容易获得，发酵条件稳定、工艺简单。
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