公开(公告)号：CN110343032A

公开(公告)日：2019-10-18

申请号：CN201910819833.3

申请日：2019-08-31

申请人： 贵州大学

发明人： 李祝 ,  郭堃 ,  肖洋 ,  张钦语 ,  冉江

IPC分类号： C07C37/70 ,  C07C37/72 ,  C07C37/82 ,  C07C39/08

摘要： 本发明公开了一种分离提取5-十五烷基间苯二酚的方法，包括：黑曲霉经麦麸发酵收集孢子粉后经喷雾干燥制成菌粉备用，质量比为1:5的菌粉与丙酮，在一个标准大气压下、温度为40-60℃下回流提取3次，每次3h，得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物；硅胶柱层析；再次硅胶柱层析；Sephadex LH-20凝胶柱层析，通过薄层色谱层析情况选取在石油醚:乙酸乙酯=8:1展开条件下Rf值在0.3-0.5的流分，在石油醚:乙酸乙酯=1:50混合溶剂中重结晶得到的单体物质即为5-十五烷基间苯二酚。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得。

公开(公告)号：CN110467554B

公开(公告)日：2022-12-13

申请号：CN201910819834.8

申请日：2019-08-31

申请人： 贵州大学

发明人： 李祝 ,  张钦语 ,  肖洋 ,  郭堃 ,  冉江

IPC分类号： C07D207/404 ,  C12P17/10 ,  C12R1/685

摘要： 本发明公开了一种丁二酰亚胺的生物制备方法，包括：黑曲霉菌粉与丙酮，回流提取得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物硅胶柱层析得不同浓缩液；Sephadex LH‑20凝胶柱层析得不同浓缩组分；再次Sephadex LH‑20凝胶柱层析，通过薄层层析色谱分析，观察5%的浓硫酸乙醇溶液和0.8%磷钼酸乙醇溶液的显色情况,选取物质成点情况和Rf值相同的流分合并，减压浓缩至有机溶剂挥干；选取在石油醚:丙酮=2:1展开条件下Rf值在0.3‑0.5的流分，在乙酸乙酯:甲醇=1:50的混合溶剂中进行重结晶，结晶后收集晶体即为丁二酰亚胺。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低。

公开(公告)号：CN110343032B

公开(公告)日：2022-01-04

申请号：CN201910819833.3

申请日：2019-08-31

申请人： 贵州大学

发明人： 李祝 ,  郭堃 ,  肖洋 ,  张钦语 ,  冉江

IPC分类号： C07C37/70 ,  C07C37/72 ,  C07C37/82 ,  C07C39/08

摘要： 本发明公开了一种分离提取5‑十五烷基间苯二酚的方法，包括：黑曲霉经麦麸发酵收集孢子粉后经喷雾干燥制成菌粉备用，质量比为1:5的菌粉与丙酮，在一个标准大气压下、温度为40‑60℃下回流提取3次，每次3h，得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物；硅胶柱层析；再次硅胶柱层析；Sephadex LH‑20凝胶柱层析，通过薄层色谱层析情况选取在石油醚:乙酸乙酯=8:1展开条件下Rf值在0.3‑0.5的流分，在石油醚:乙酸乙酯=1:50混合溶剂中重结晶得到的单体物质即为5‑十五烷基间苯二酚。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得。

公开(公告)号：CN110511260A

公开(公告)日：2019-11-29

申请号：CN201910819832.9

申请日：2019-08-31

申请人： 贵州大学

发明人： 李祝 ,  郭堃 ,  肖洋 ,  张钦语 ,  冉江

IPC分类号： C07J9/00

摘要： 本发明公开了一种提取β-谷甾醇的方法，包括：黑曲霉经麦麸发酵收集孢子粉后经喷雾干燥制成菌粉备用，菌粉与丙酮，回流提取得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物；硅胶柱层析；再次硅胶柱层析；再次硅胶柱层析，根据薄层层析色谱分析，观察5%的浓硫酸乙醇溶液和0.8%磷钼酸乙醇溶液的显色情况，选取物质成点情况和Rf值相同的流分合并，减压浓缩至有机溶剂挥干；选取在石油醚:乙酸乙酯=5:1展开条件下Rf值在0.3-0.5的流分，在乙酸乙酯:甲醇=1:50的混合溶剂中进行重结晶，结晶后收集晶体即为β-谷甾醇。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得。

公开(公告)号：CN110511198A

公开(公告)日：2019-11-29

申请号：CN201910819828.2

申请日：2019-08-31

申请人： 贵州大学

发明人： 李祝 ,  张钦语 ,  肖洋 ,  郭堃 ,  冉江

IPC分类号： C07D307/68 ,  C12P17/04 ,  A01N43/08 ,  A01P1/00 ,  C12R1/685

摘要： 本发明公开了一种利用黑曲霉孢子粉分离5-羟甲基-呋喃甲酸的方法，经过乙醇回流提取黑曲霉孢子粉中活性物质，并用石油醚萃取粗体活性物，通过对青枯雷尔式菌的活性追踪，有目的的对5-羟甲基-呋喃甲酸进行定向分离。本发明菌株来源可靠，对温度、pH等自然环境条件的适应范围广，容易培养和保存，底物廉价易得，提取工艺简单易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低。

公开(公告)号：CN110467554A

公开(公告)日：2019-11-19

申请号：CN201910819834.8

申请日：2019-08-31

申请人： 贵州大学

发明人： 李祝 ,  张钦语 ,  肖洋 ,  郭堃 ,  冉江

IPC分类号： C07D207/404 ,  C12P17/10 ,  C12R1/685

摘要： 本发明公开了一种丁二酰亚胺的生物制备方法，包括：黑曲霉菌粉与丙酮，回流提取得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物硅胶柱层析得不同浓缩液；Sephadex LH-20凝胶柱层析得不同浓缩组分；再次Sephadex LH-20凝胶柱层析，通过薄层层析色谱分析，观察5%的浓硫酸乙醇溶液和0.8%磷钼酸乙醇溶液的显色情况,选取物质成点情况和Rf值相同的流分合并，减压浓缩至有机溶剂挥干；选取在石油醚:丙酮=2:1展开条件下Rf值在0.3-0.5的流分，在乙酸乙酯:甲醇=1:50的混合溶剂中进行重结晶，结晶后收集晶体即为丁二酰亚胺。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低。