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公开(公告)号：CN110950865A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201911300111.3
申请日：2019-12-16
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种医药中间体8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛的合成方法，属于医药中间体合成制备领域，包括下述步骤：步骤1)化合物I 8-氯-1,7-萘啶-3-甲酸酯化物为起始原料溶于溶剂中，在路易斯酸催化下，还原得到2-氯-1,7-萘啶-3-甲醇，即化合物III；步骤2)化合物III 2-氯-1,7-萘啶-3-甲醇再通过TEMPO氧化作用得到8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛，即化合物II。本发明的制备方法适合于工业化生产、成本较低而且操作简单，可用于生产多种新型免疫调节剂的活性化合物。
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公开(公告)号：CN110885329A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201911296069.2
申请日：2019-12-16
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种1,7-萘啶衍生物的合成方法，涉及医药中间体和有机化工中间体合成技术领域，包括下述合成步骤：(1)2-氯-3-氨基-吡啶为化合物I，化合物I为起始原料，对氨基进行保护制得化合物II；(2)化合物II在碱性条件下，与醛化试剂反应，得到化合物III；(3)化合物III在路易斯酸作用下，与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物IV，本发明的合成方法适用于工业化生产、成本较低而且操作简单。
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公开(公告)号：CN110003032B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN201910356979.9
申请日：2019-04-29
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07C229/22 , C07C227/26 , C07C215/40 , C07C213/04 , C07C255/26 , C07C253/14
摘要： 本发明公开了左旋肉碱的连续化制备方法，具体的制备过程如下：(1)将(S)‑环氧氯丙烷和三甲胺盐酸盐水溶液采用计量泵按比例泵入混合器一内，混合均匀后，泵入微通道反应器一内进行胺化反应，得到季铵盐水溶液进行下一步反应；(2)季铵盐水溶液不经分离纯化，直接通入混合器二中，进行氰化反应，得到L‑腈化物水溶液直接进行下一步反应；(3)L‑腈化物水溶液不经分离纯化，转入微通道反应器三内，制得左旋肉碱水溶液；(4)反应完毕，得到的左旋肉碱水溶液再经过后处理操作，得到高纯度的左旋肉碱。本发明的制备方法具有连续反应稳定性好，操作简便、生产周期短、生产工艺简单、污染少能耗低等优点，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110964011B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN201911294309.5
申请日：2019-12-16
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醛的合成方法，包括下述合成步骤：步骤1)化合物I 2‑甲氧基‑3‑氨基吡啶为起始原料，对氨基进行保护得到化合物II；步骤2)化合物II在碱性条件下，与醛化试剂反应，得到化合物III；步骤3)化合物III在酸性条件下，脱保护得到化合物IV或其盐；步骤4)化合物IV在路易斯酸作用下，与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物V；步骤5)化合物V与氯化试剂发生氯化反应，制备得到化合物VI；步骤6)化合物VI 8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲酸酯化物为原料溶于溶剂中，还原试剂作用下，还原直接得到8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醛，即化合物VII，本发明的制备方法具备适合于工业化生产、成本较低而且操作简单的特点。
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公开(公告)号：CN110950865B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201911300111.3
申请日：2019-12-16
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种医药中间体8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醛的合成方法，属于医药中间体合成制备领域，包括下述步骤：步骤1)化合物I 8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲酸酯化物为起始原料溶于溶剂中，在路易斯酸催化下，还原得到2‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醇，即化合物III；步骤2)化合物III 2‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醇再通过TEMPO氧化作用得到8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醛，即化合物II。本发明的制备方法适合于工业化生产、成本较低而且操作简单，可用于生产多种新型免疫调节剂的活性化合物。
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公开(公告)号：CN109111353B
公开(公告)日：2021-08-31
申请号：CN201811115167.7
申请日：2018-09-25
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07C45/64 , C07C49/245
摘要： 本发明公开了一种覆盆子酮反应装置及覆盆子酮连续化制备方法，以4‑甲酰基苯酚钠溶液和丙酮为原料，以水为溶剂，于微反应器内进行连续化的醛酮缩合反应，得到4‑(3‑氧代‑1‑丁烯)苯酚钠盐的水溶液；该中间体溶液不经过分离，加入催化剂后，在带有推进式螺旋桨的管式反应器内，继续与氢气进行反应，选择性还原烯烃，得到覆盆子酮钠盐的水溶液，再经过中和、结晶等后处理操作，得到覆盆子酮；本发明合成过程中只用到水为溶剂，提高了催化剂分离的安全性，产物选择性高达99％，过度还原而生成的覆盆子醇不足0.2％；本发明反应系统无放大效应，具有连续反应稳定性好的特点，操作简便、生产周期短、生产工艺简单、污染少能耗低等优点，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110003032A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910356979.9
申请日：2019-04-29
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07C229/22 , C07C227/26 , C07C215/40 , C07C213/04 , C07C255/26 , C07C253/14
摘要： 本发明公开了左旋肉碱的连续化制备方法，具体的制备过程如下：(1)将(S)-环氧氯丙烷和三甲胺盐酸盐水溶液采用计量泵按比例泵入混合器一内，混合均匀后，泵入微通道反应器一内进行胺化反应，得到季铵盐水溶液进行下一步反应；(2)季铵盐水溶液不经分离纯化，直接通入混合器二中，进行氰化反应，得到L-腈化物水溶液直接进行下一步反应；(3)L-腈化物水溶液不经分离纯化，转入微通道反应器三内，制得左旋肉碱水溶液；(4)反应完毕，得到的左旋肉碱水溶液再经过后处理操作，得到高纯度的左旋肉碱。本发明的制备方法具有连续反应稳定性好，操作简便、生产周期短、生产工艺简单、污染少能耗低等优点，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110885329B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201911296069.2
申请日：2019-12-16
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种1,7‑萘啶衍生物的合成方法，涉及医药中间体和有机化工中间体合成技术领域，包括下述合成步骤：(1)2‑氯‑3‑氨基‑吡啶为化合物I，化合物I为起始原料，对氨基进行保护制得化合物II；(2)化合物II在碱性条件下，与醛化试剂反应，得到化合物III；(3)化合物III在路易斯酸作用下，与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物IV，本发明的合成方法适用于工业化生产、成本较低而且操作简单。
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公开(公告)号：CN111333586A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010101608.9
申请日：2020-02-19
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明公开了一种含有6～甲基尿嘧啶结构化合物的制备方法，涉及医药中间体和有机化工中间体合成技术领域，包括下述合成步骤：(1)化合物1氨基甲酸乙酯与和化合物2乙酰乙酸乙酯在加热条件以及有机溶剂和催化剂的作用下反应生成化合物3噁嗪二酮，(2)将化合物3与化合物4 2-氟-6-(三氟甲基)苯基)甲胺在加热、有机溶剂或无溶剂的条件下反应生成化合物5，即6～甲基～尿嘧啶取代衍生物，本发明的合成方法适用于工业化生产、成本较低、制得的产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN110964011A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911294309.5
申请日：2019-12-16
申请人： 诚达药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛的合成方法，包括下述合成步骤：步骤1)化合物I 2-甲氧基-3-氨基吡啶为起始原料，对氨基进行保护得到化合物II；步骤2)化合物II在碱性条件下，与醛化试剂反应，得到化合物III；步骤3)化合物III在酸性条件下，脱保护得到化合物IV或其盐；步骤4)化合物IV在路易斯酸作用下，与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物V；步骤5)化合物V与氯化试剂发生氯化反应，制备得到化合物VI；步骤6)化合物VI 8-氯-1,7-萘啶-3-甲酸酯化物为原料溶于溶剂中，还原试剂作用下，还原直接得到8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛，即化合物VII，本发明的制备方法具备适合于工业化生产、成本较低而且操作简单的特点。
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