公开(公告)号：CN110950865B

公开(公告)日：2022-05-17

申请号：CN201911300111.3

申请日：2019-12-16

申请人： 诚达药业股份有限公司

发明人： 钱伟 ,  施裕华 ,  冯宇 ,  黄兴 ,  党军奎 ,  董昌明 ,  王植鹏 ,  许宏 ,  黄宗玺 ,  陈叶 ,  沈华飞 ,  张俊

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种医药中间体8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醛的合成方法，属于医药中间体合成制备领域，包括下述步骤：步骤1)化合物I 8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲酸酯化物为起始原料溶于溶剂中，在路易斯酸催化下，还原得到2‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醇，即化合物III；步骤2)化合物III 2‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醇再通过TEMPO氧化作用得到8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醛，即化合物II。本发明的制备方法适合于工业化生产、成本较低而且操作简单，可用于生产多种新型免疫调节剂的活性化合物。

公开(公告)号：CN110885329B

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN201911296069.2

申请日：2019-12-16

申请人： 诚达药业股份有限公司

发明人： 钱伟 ,  施裕华 ,  黄兴 ,  董昌明 ,  党军奎 ,  王植鹏 ,  冯宇 ,  许宏 ,  黄宗玺 ,  陈叶 ,  沈华飞 ,  张俊

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种1,7‑萘啶衍生物的合成方法，涉及医药中间体和有机化工中间体合成技术领域，包括下述合成步骤：(1)2‑氯‑3‑氨基‑吡啶为化合物I，化合物I为起始原料，对氨基进行保护制得化合物II；(2)化合物II在碱性条件下，与醛化试剂反应，得到化合物III；(3)化合物III在路易斯酸作用下，与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物IV，本发明的合成方法适用于工业化生产、成本较低而且操作简单。

公开(公告)号：CN110964011A

公开(公告)日：2020-04-07

申请号：CN201911294309.5

申请日：2019-12-16

申请人： 诚达药业股份有限公司

发明人： 施裕华 ,  钱伟 ,  冯宇 ,  黄兴 ,  党军奎 ,  王植鹏 ,  董昌明 ,  许宏 ,  黄宗玺 ,  陈叶 ,  沈华飞 ,  张俊

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛的合成方法，包括下述合成步骤：步骤1)化合物I 2-甲氧基-3-氨基吡啶为起始原料，对氨基进行保护得到化合物II；步骤2)化合物II在碱性条件下，与醛化试剂反应，得到化合物III；步骤3)化合物III在酸性条件下，脱保护得到化合物IV或其盐；步骤4)化合物IV在路易斯酸作用下，与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物V；步骤5)化合物V与氯化试剂发生氯化反应，制备得到化合物VI；步骤6)化合物VI 8-氯-1,7-萘啶-3-甲酸酯化物为原料溶于溶剂中，还原试剂作用下，还原直接得到8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛，即化合物VII，本发明的制备方法具备适合于工业化生产、成本较低而且操作简单的特点。

公开(公告)号：CN110950865A

公开(公告)日：2020-04-03

申请号：CN201911300111.3

申请日：2019-12-16

申请人： 诚达药业股份有限公司

发明人： 钱伟 ,  施裕华 ,  冯宇 ,  黄兴 ,  党军奎 ,  董昌明 ,  王植鹏 ,  许宏 ,  黄宗玺 ,  陈叶 ,  沈华飞 ,  张俊

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种医药中间体8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛的合成方法，属于医药中间体合成制备领域，包括下述步骤：步骤1)化合物I 8-氯-1,7-萘啶-3-甲酸酯化物为起始原料溶于溶剂中，在路易斯酸催化下，还原得到2-氯-1,7-萘啶-3-甲醇，即化合物III；步骤2)化合物III 2-氯-1,7-萘啶-3-甲醇再通过TEMPO氧化作用得到8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛，即化合物II。本发明的制备方法适合于工业化生产、成本较低而且操作简单，可用于生产多种新型免疫调节剂的活性化合物。

公开(公告)号：CN110885329A

公开(公告)日：2020-03-17

申请号：CN201911296069.2

申请日：2019-12-16

申请人： 诚达药业股份有限公司

发明人： 钱伟 ,  施裕华 ,  黄兴 ,  董昌明 ,  党军奎 ,  王植鹏 ,  冯宇 ,  许宏 ,  黄宗玺 ,  陈叶 ,  沈华飞 ,  张俊

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种1,7-萘啶衍生物的合成方法，涉及医药中间体和有机化工中间体合成技术领域，包括下述合成步骤：(1)2-氯-3-氨基-吡啶为化合物I，化合物I为起始原料，对氨基进行保护制得化合物II；(2)化合物II在碱性条件下，与醛化试剂反应，得到化合物III；(3)化合物III在路易斯酸作用下，与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物IV，本发明的合成方法适用于工业化生产、成本较低而且操作简单。

公开(公告)号：CN110964011B

公开(公告)日：2022-06-21

申请号：CN201911294309.5

申请日：2019-12-16

申请人： 诚达药业股份有限公司

发明人： 施裕华 ,  钱伟 ,  冯宇 ,  黄兴 ,  党军奎 ,  王植鹏 ,  董昌明 ,  许宏 ,  黄宗玺 ,  陈叶 ,  沈华飞 ,  张俊

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醛的合成方法，包括下述合成步骤：步骤1)化合物I 2‑甲氧基‑3‑氨基吡啶为起始原料，对氨基进行保护得到化合物II；步骤2)化合物II在碱性条件下，与醛化试剂反应，得到化合物III；步骤3)化合物III在酸性条件下，脱保护得到化合物IV或其盐；步骤4)化合物IV在路易斯酸作用下，与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物V；步骤5)化合物V与氯化试剂发生氯化反应，制备得到化合物VI；步骤6)化合物VI 8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲酸酯化物为原料溶于溶剂中，还原试剂作用下，还原直接得到8‑氯‑1,7‑萘啶‑3‑甲醛，即化合物VII，本发明的制备方法具备适合于工业化生产、成本较低而且操作简单的特点。

公开(公告)号：CN214088352U

公开(公告)日：2021-08-31

申请号：CN202022489051.9

申请日：2020-11-02

申请人： 诚达药业股份有限公司

发明人： 冯宇 ,  钱伟 ,  黄兴 ,  王植鹏 ,  董昌明 ,  许燕萍 ,  高莉燕

IPC分类号： C07C227/06 ,  C07C229/60 ,  B01J19/00

摘要： 本实用新型提供了一种苯胺化合物连续化生产设备，包括：反应釜，反应釜上设有进料口，该进料口用于3‑硝基‑4‑氯苯甲酸和氨水按比例混合后加入；微通道反应器，微通道反应器设于反应釜的下方，微通道反应器与反应釜之间设有计量泵，包括容纳腔室、微反应通道入口和微反应通道出口，微反应通道呈螺旋式设置，且微反应通道入口、为反应通道出口、微反应通道相互连通；调酸釜，调酸釜上设有入口一和入口二，入口一用于盐酸的放入，入口二与微反应通道出口连通；过滤器，过滤器与调酸釜的出口连通；干燥机，干燥机与过滤器相连。本实用新型具有反应选择性高、清洁生产、合成成本降低以及污染排放减少的特点。