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公开(公告)号：CN110922306B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN201911305175.2
申请日：2019-12-17
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚的合成工艺，属于有机合成技术领域。以2,3‑二氟苯烷基醚为原料，在超低温条件下正丁基锂进行锂化，再与硼酸酯反应，加入碱淬灭后得到2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯硼酸盐，接着在双氧水存在下氧化后，酸解得到2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚，纯化后产品纯度可达99.95％以上，杂质低于50ppm，满足电子级产品的需要。本发明利用硼酸可以与碱形成盐，溶解于水中，在与双氧水氧化时均相反应进行氧化反应，反应条件温和，杂质少，产品纯度高，溶剂可回收套用，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110563696B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201910939600.7
申请日：2019-09-30
Applicant: 蚌埠产品质量监督检验研究院 , 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D335/02 , C07D211/72 , C07D309/28
Abstract: 本发明公开了含杂原子环己烯卤代物的制备方法，属于精细化工中间体合成领域。以含杂原子环己酮为原料，在卤代试剂中生成偕二卤代物或烯基卤代物为主，在有机碱中加入添加剂后，脱卤化氢生成含杂原子环己烯卤代物。此方法工艺简单，避免了传统方法中混合物纯化的操作，产物得到了充分利用。在偕二溴代物类似消除条件下，通过加入添加剂克服了偕二氯代物消除难点，通过不同碱的位阻来达到控制区域选择性的目的。
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公开(公告)号：CN107176917A
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201710331141.5
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C381/00
CPC classification number: C07C381/00
Abstract: 本发明公开了一种制备二甲胺基磺酰氯的方法，涉及有机合成技术领域，在干燥条件下，将二甲胺气体通入磺酰氯液体中，通完后回流反应至澄清，反应结束后降温，并经常压蒸馏得前馏分，再经水泵减压蒸馏得产品二甲氨基磺酰氯。本发明产物二甲氨基磺酰氯的平均纯度达到97％以上，最高摩尔收率接近80％，在缩短反应时间的同时保证产物的收率和纯度，从而使所述合成方法适于大规模生产。
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公开(公告)号：CN107118087A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710330196.4
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C45/64 , C07C45/63 , C07C47/575 , C07C47/565
CPC classification number: C07C45/63 , C07C45/64 , C07C47/565 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种异香兰素的合成新工艺，涉及有机合成技术领域，以4‑羟基苯甲醛为原料，先与溴素反应得到3‑溴‑4‑羟基苯甲醛，再与碘甲烷反应得到3‑溴‑4‑甲氧基苯甲醛，然后在氢氧化钠与氯化亚铜作用下经水解制得异香兰素。本发明以价廉易得的4‑羟基苯甲醛为起始原料，通过温和的反应条件制得异香兰素，在降低成本的同时提高工艺的经济效益；通过最优工艺制得的产物异香兰素总收率达到64.1％，显著提高了各步原料的转化率，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107011212A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710330197.9
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C255/19 , C07C253/30
CPC classification number: C07C253/30 , C07C255/19
Abstract: 本发明公开了一种氰乙酸仲辛酯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以氰乙酸甲酯和仲辛醇作为反应原料，甲醇钠作为催化剂，升温至80℃负压脱溶甲醇，脱溶结束后停止反应，自然降温，并将反应液水洗，最后经减压蒸馏得到氰乙酸仲辛酯。本发明经一步反应制得氰乙酸仲辛酯，反应过程伴随甲醇脱溶，甲醇的脱除利于反应的正向进行，从而提高原料的转化率和产物的生成率；实施例中产物氰乙酸仲辛酯的平均收率达到93％，平均纯度达到99.5％，从而利于作为原料应用于a‑氰基丙烯酸脂类粘合剂的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105949040A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610300888.X
申请日：2016-05-06
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚的制备方法，涉及有机合成技术领域，以2,3‑二氟苯醚、正丁基锂、硼酸三甲酯、醋酸和双氧水为原料，四氢呋喃为溶剂，经有机锂化、硼酸化、氧化、打浆纯化等步骤得到2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚产品。本发明使用的原料廉价易得，反应条件较为温和，后处理操作简单，生产成本较低，总收率达到66％以上，产品纯度达到99.9％以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103804403B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410063438.4
申请日：2014-02-24
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提供一种制备2-羟基苯硼酸的方法，涉及2-羟基苯硼酸工业生产技术领域，其特征在是选用已经在市场上商业化的原料苯酚为初始原料，在常温的条件下，先保护羟基，然后粗品不经分离，直接将正丁基锂滴入到保护的羟基中间体和硼酸酯类化合物的混合物中，反应完毕后经水解制备得2-羟基苯硼酸，该方法原料易得，反应产物纯度与收率均较高，工艺条件稳定，操作简单，适用于规模化生产，为制备2-羟基苯硼酸提供了一种新的思路和方法。
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公开(公告)号：CN103819395A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410063440.1
申请日：2014-02-24
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明提供一种制备2-碘-5-苯基吡啶的方法，涉及2-碘-5-苯基吡啶工业生产技术领域，选用2-氯-5-苯基吡啶为初始原料，在催化剂和配体存在的条件下，与无机碘盐进行卤素置换反应，经过简单后处理即可得到高纯度、高产率的2-碘-5-苯基吡啶。本发明采用的方法非高温高压反应，工艺安全稳定，适于大规模生产；所用原料对生产设备无腐蚀性，且所用溶剂均可回收重复利用，符合绿色化学的理念，降低了环境污染的危害，并且节约了生产成本；产物纯度与收率均较高，能有效提高生产企业的收益。
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公开(公告)号：CN102603467A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210032757.X
申请日：2012-02-15
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
Abstract: 本发明公开一种丙基双环己基溴的制备方法，是以丙基双环己基酮为原料、以硼氢化钠为还原剂发生还原反应，得到还原产物丙基双环己基醇，丙基双环己基醇在氢溴酸的作用下发生溴化反应生成液态丙基双环己基溴，通过后序处理得到固态丙基双环己基溴；与公知的乙基双环己基溴制备方法相比，本发明的反应中没有用到三苯基膦，反应后处理简便，降低了对环境的污染程度；本发明中所用氢溴酸的危险指数远低于公知乙基双环己基溴制备方法中所用的溴素，提高了安全系数；另外，本发明中所用氢溴酸可以回收再利用，降低了生产成本，为丙基双环己基溴的规模化工业生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN110964046A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911304278.7
申请日：2019-12-17
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明涉及一种2-硝基苯硼酸频哪醇酯的合成方法，属于医药中间体合成领域。以硝基苯为原料，在催化剂B(C6F5)3催化下，与BCl3或BBr3反应进行邻位导向，接着加入频哪醇，碱性条件生成2-硝基苯硼酸频哪醇酯。此方法采用常见反应原料，温和条件下选择性导向，粗品经过重结晶即可得到高纯度2-硝基苯硼酸频哪醇酯，继续催化氢化可得到2-氨基苯硼酸频哪醇酯，避免了传统方法中存在原料不易得、危险性高、需要超低温或贵金属使用等缺点。
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