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公开(公告)号：CN103804403B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410063438.4
申请日：2014-02-24
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提供一种制备2-羟基苯硼酸的方法，涉及2-羟基苯硼酸工业生产技术领域，其特征在是选用已经在市场上商业化的原料苯酚为初始原料，在常温的条件下，先保护羟基，然后粗品不经分离，直接将正丁基锂滴入到保护的羟基中间体和硼酸酯类化合物的混合物中，反应完毕后经水解制备得2-羟基苯硼酸，该方法原料易得，反应产物纯度与收率均较高，工艺条件稳定，操作简单，适用于规模化生产，为制备2-羟基苯硼酸提供了一种新的思路和方法。
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公开(公告)号：CN103819395A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410063440.1
申请日：2014-02-24
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明提供一种制备2-碘-5-苯基吡啶的方法，涉及2-碘-5-苯基吡啶工业生产技术领域，选用2-氯-5-苯基吡啶为初始原料，在催化剂和配体存在的条件下，与无机碘盐进行卤素置换反应，经过简单后处理即可得到高纯度、高产率的2-碘-5-苯基吡啶。本发明采用的方法非高温高压反应，工艺安全稳定，适于大规模生产；所用原料对生产设备无腐蚀性，且所用溶剂均可回收重复利用，符合绿色化学的理念，降低了环境污染的危害，并且节约了生产成本；产物纯度与收率均较高，能有效提高生产企业的收益。
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公开(公告)号：CN108947850B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201810810615.9
申请日：2018-07-23
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/36 , C07C209/84
Abstract: 本发明涉及一种3,4,5‑三氟苯胺的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将3,4,5‑三氟硝基苯分散在水中，加入催化剂，在氢气气氛下加热反应，得到粗品；所述催化剂为质量比为1.8～2.2:1的钌碳和四丁基氟化铵的混合物，所述钌碳以5％碳负载钌计；(2)将粗品进行二氯甲烷萃取，有机相进行一次减压精馏，得到3,4,5‑三氟苯胺。本发明提供的合成方法通过选用特定的催化剂，能够降低3,4,5‑三氟硝基苯制备3,4,5‑三氟苯胺过程中掉氟杂质的生成，提高3,4,5‑三氟苯胺的纯度；尤其是当催化剂选择质量比为2:1的钌碳和四丁基氟化铵的混合物，精馏塔板数为每50g的3,4,5‑三氟硝基苯的塔板数为1000～2000时，3,4,5‑三氟苯胺的纯度在99以上。
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公开(公告)号：CN106986774B
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201710330220.4
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基联苯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以2‑硝基苯氟硼酸重氮盐和氯苯作为反应原料，铜粉作为催化剂，在氮气保护下回流发生乌尔曼反应，反应结束后过滤除去不溶物，并经减压蒸馏制得产物2‑硝基联苯。本发明所述合成方法制得的2‑硝基联苯纯度能达到98％以上，且收率达到75％以上，在低制备成本的基础上简化了后处理操作，保证产物纯度。
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公开(公告)号：CN108863715A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810810660.4
申请日：2018-07-23
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C29/17 , C07C31/137
Abstract: 本发明涉及一种诺卜醇氢化还原制备二氢诺卜醇的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将诺卜醇溶解在水中，加入钌碳和土耳其红油，在氢气气氛下加热反应，得到粗品；(2)将粗品过滤除去催化剂后，静置分层，油相为二氢诺卜醇。本发明提供的诺卜醇氢化还原制备二氢诺卜醇的方法通过选用特定的催化剂和相转移催化剂配合，能够降低诺卜醇氢化还原过程中，诺卜醇化学结构中四元环开环副反应的发生，提高二氢诺卜醇的摩尔收率(93％以上)；尤其是当催化剂选择质量比为0.8～1.2:1的土耳其红油和钌碳的混合物时，二氢诺卜醇的摩尔收率≥97％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105967974B
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201610304204.3
申请日：2016-05-06
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C17/263 , C07C25/13
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以四氢呋喃为溶剂，低温下向二异丙胺中滴加正丁基锂，滴完后保温反应30min，然后继续降温，并滴加原料3,4,5,‑三氟溴苯，滴完后保温反应2h，反应结束后升温，再滴加硫酸二甲酯，滴完后升至室温反应30min，停止反应，经后处理后减压精馏，即得2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯。本发明制备工艺简单、成本低，并可对溶剂四氢呋喃回收再利用，且产物纯度达到99.5％以上，收率在60％左右。
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公开(公告)号：CN106986774A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710330220.4
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/06
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基联苯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以2‑硝基苯氟硼酸重氮盐和氯苯作为反应原料，铜粉作为催化剂，在氮气保护下回流发生乌尔曼反应，反应结束后过滤除去不溶物，并经减压蒸馏制得产物2‑硝基联苯。本发明所述合成方法制得的2‑硝基联苯纯度能达到98％以上，且收率达到75％以上，在低制备成本的基础上简化了后处理操作，保证产物纯度。
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公开(公告)号：CN105130924A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510438249.5
申请日：2015-07-22
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D277/56
CPC classification number: C07D277/56
Abstract: 本发明公开了一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法，涉及有机合成技术领域，以乙二醇二甲醚为反应溶剂，2-氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料，先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中，然后滴加甲酰胺，反应2-3h后再滴加2-氯乙酰乙酸乙酯，混合物加热至60℃反应4-8h，反应结束后冷却降温、过滤，将所得固体加入水中，低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，过滤固体即得4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。本发明采用一锅法制备目标产物，节省了中间纯化步骤，并且产物摩尔收率达到95％以上，纯度为99％，适用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN105061210A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510438330.3
申请日：2015-07-22
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/307 , C07C67/48
CPC classification number: C07C67/307 , C07C67/48 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，涉及有机合成技术领域，先向反应器中加入原料乙酰乙酸乙酯，然后降温至-5～10℃后滴加磺酰氯，滴加完毕后混合物缓慢升温至20～25℃反应4h，反应结束后缓慢减压抽真空，除掉反应器内残留的酸性气体，该酸性气体用液碱吸收，气体排净后将剩余物减压蒸馏，即得2-氯乙酰乙酸乙酯。本发明没有使用反应溶剂，大幅降低了生产成本，采用液碱吸收反应产生的酸性气体，从而最大限度地降低了三废的生成，符合绿色化学的理念；并且反应条件温和，降低能耗，产品纯度和收率均较高，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN103804403A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201410063438.4
申请日：2014-02-24
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提供一种制备2-羟基苯硼酸的方法，涉及2-羟基苯硼酸工业生产技术领域，其特征在是选用已经在市场上商业化的原料苯酚为初始原料，在常温的条件下，先保护羟基，然后粗品不经分离，直接将正丁基锂滴入到保护的羟基中间体和硼酸酯类化合物的混合物中，反应完毕后经水解制备得2-羟基苯硼酸，该方法原料易得，反应产物纯度与收率均较高，工艺条件稳定，操作简单，适用于规模化生产，为制备2-羟基苯硼酸提供了一种新的思路和方法。
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