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公开(公告)号：CN113999167B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202111212165.1
申请日：2021-10-18
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种4‑氯‑2,6‑二甲基‑3‑硝基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。以2,6‑二甲基‑4‑吡喃酮为原料，首先与三苯甲胺在路易斯酸催化下氨解芳构化反应，得到2,6‑二甲基‑1‑三苯甲基吡喃酮粗品，接着在三氯氧磷存在下氯代及脱保护得到4‑氯‑2,6‑二甲基吡啶，随后与脱水剂/硝酸硝化得到4‑氯‑2,6‑二甲基‑3‑硝基吡啶。本发明原料易得，工艺中选择先氯代再硝化，最大程度减少了硝化时双取代杂质，纯化过程简单，可高收率得到产品。
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公开(公告)号：CN110922306B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN201911305175.2
申请日：2019-12-17
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚的合成工艺，属于有机合成技术领域。以2,3‑二氟苯烷基醚为原料，在超低温条件下正丁基锂进行锂化，再与硼酸酯反应，加入碱淬灭后得到2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯硼酸盐，接着在双氧水存在下氧化后，酸解得到2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚，纯化后产品纯度可达99.95％以上，杂质低于50ppm，满足电子级产品的需要。本发明利用硼酸可以与碱形成盐，溶解于水中，在与双氧水氧化时均相反应进行氧化反应，反应条件温和，杂质少，产品纯度高，溶剂可回收套用，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN114105731B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202111212158.1
申请日：2021-10-18
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C29/40 , C07C29/88 , C07C31/125
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙基‑1‑丁醇的制备方法，属于有机合成技术领域。以3‑卤代戊烷为原料与金属镁制备格氏试剂，格氏试剂与多聚甲醛反应，水解得到2‑乙基‑1‑丁醇粗品。粗品与硼酸三甲酯或丙酮缩二甲醇酯进行交换反应，处理后得到2‑乙基‑1‑丁醇。本发明工艺流程简便，收率高达66‑70％，对设备相对要求低，无需精馏即可得到高纯度、高含量的2‑乙基‑1‑丁醇，且有利于满足新冠药物瑞德西韦中间体L‑丙氨酸‑2‑乙基丁醇酯的工业需求。
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公开(公告)号：CN113999142B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202111437236.8
申请日：2021-11-29
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C269/08 , C07C271/24 , C07D203/26 , C07C51/41 , C07C61/22
Abstract: 本发明公开了一种手性N‑Boc‑反式‑1,2‑环己二胺的制备方法，属于有机合成技术领域。以7‑氮杂双环[4.1.0]庚烷为原料与二羰基二叔丁酯在碱性条件下反应生成N‑Boc‑7‑氮杂双环[4.1.0]庚烷2；接着与氨水在高温高压下开环得到N‑Boc‑反式‑1,2‑环己二胺3；采用(S)‑3‑环己烯甲酸成盐拆分，游离得到N‑Boc‑(1S,2S)‑1,2‑环己二胺。该方法反应操作简便，步骤相对简单，且拆分剂可回收套用，具备潜在的工业化放大前景。
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公开(公告)号：CN110563696B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201910939600.7
申请日：2019-09-30
Applicant: 蚌埠产品质量监督检验研究院 , 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D335/02 , C07D211/72 , C07D309/28
Abstract: 本发明公开了含杂原子环己烯卤代物的制备方法，属于精细化工中间体合成领域。以含杂原子环己酮为原料，在卤代试剂中生成偕二卤代物或烯基卤代物为主，在有机碱中加入添加剂后，脱卤化氢生成含杂原子环己烯卤代物。此方法工艺简单，避免了传统方法中混合物纯化的操作，产物得到了充分利用。在偕二溴代物类似消除条件下，通过加入添加剂克服了偕二氯代物消除难点，通过不同碱的位阻来达到控制区域选择性的目的。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113999167A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202111212165.1
申请日：2021-10-18
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种4‑氯‑2,6‑二甲基‑3‑硝基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。以2,6‑二甲基‑4‑吡喃酮为原料，首先与三苯甲胺在路易斯酸催化下氨解芳构化反应，得到2,6‑二甲基‑1‑三苯甲基吡喃酮粗品，接着在三氯氧磷存在下氯代及脱保护得到4‑氯‑2,6‑二甲基吡啶，随后与脱水剂/硝酸硝化得到4‑氯‑2,6‑二甲基‑3‑硝基吡啶。本发明原料易得，工艺中选择先氯代再硝化，最大程度减少了硝化时双取代杂质，纯化过程简单，可高收率得到产品。
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公开(公告)号：CN113979928A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111212157.7
申请日：2021-10-18
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑硝基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。以2‑氯吡啶为原料，与异丙醇钠/钾进行亲核取代，得到2‑异丙氧基吡啶；接着在浓硫酸/硝酸体系中反应得到5‑硝基‑2‑异丙氧基吡啶；然后在三氯化硼存在下脱保护得到2‑羟基‑5‑硝基吡啶；最后与三氯氧磷反应得到2‑氯‑5硝基吡啶。本发明方法原料方便易得，操作流程简便，硝化条件相对温和，异构体少，工艺中避免了重氮化危险操作，四步反应总收率可达65‑68％。
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公开(公告)号：CN112694497A
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN202011562741.0
申请日：2020-12-25
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种4‑异丙基磺酰基苯硼酸的制备方法，属于有机合成技术领域。以4‑溴苯硫酚与卤代异丙烷为原料，在碳酸钾作用下得到1‑溴‑4‑异丙基硫基苯；接着在催化剂存在下双氧水氧化得到1‑溴‑4‑异丙基磺酰基苯，最后与格氏试剂进行格氏交换/硼酸酯反应得到4‑异丙基磺酰基苯硼酸。该方法收率高，流程简便，原料廉价易得，绿色化学，催化剂可套用6次，具备工业化放大前景。
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公开(公告)号：CN112645902A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011565669.7
申请日：2020-12-25
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D295/073
Abstract: 本发明公开了一种1‑(4‑溴苯基)哌啶的制备方法，属于医药中间体技术领域。以溴苯和哌啶为原料，与叔丁醇钾或叔戊醇钠在环丁砜中升温反应得到N‑苯基哌啶；接着在催化剂四正丁基四苯基硼酸铵存在下，加入溴化试剂反应得到1‑(4‑溴苯基)哌啶。该方法反应步骤少，操作简便，收率相对较高，为1‑(4‑溴苯基)哌啶的合成提供了新路径。
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公开(公告)号：CN107176917A
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201710331141.5
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C381/00
CPC classification number: C07C381/00
Abstract: 本发明公开了一种制备二甲胺基磺酰氯的方法，涉及有机合成技术领域，在干燥条件下，将二甲胺气体通入磺酰氯液体中，通完后回流反应至澄清，反应结束后降温，并经常压蒸馏得前馏分，再经水泵减压蒸馏得产品二甲氨基磺酰氯。本发明产物二甲氨基磺酰氯的平均纯度达到97％以上，最高摩尔收率接近80％，在缩短反应时间的同时保证产物的收率和纯度，从而使所述合成方法适于大规模生产。
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