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公开(公告)号：CN117263931A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311113973.1
申请日：2023-08-31
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D453/02
摘要： 本发明公开了一种制备盐酸帕洛诺司琼的方法，所述方法包括以下步骤：(S)‑1,2,3,4‑四氢‑1‑萘甲酰氯与(S)‑3‑氨基奎宁环胺反应生成中间体2；中间体2经还原反应，得到中间体3粗品；中间体3粗品经纯化，得到中间体3纯品；中间体3纯品经三光气关环反应，得到盐酸帕洛诺司琼粗品；盐酸帕洛诺司琼粗品经纯化，得到盐酸帕洛诺司琼纯品。本发明通过对工艺进行优化，获得一种超高纯度的盐酸帕洛诺司琼的制备方法，纯度不低于99.99％，单杂、总杂不高于0.01％，适合工业化生产，所得盐酸帕洛诺司琼质量达到和超过现有药用标准，能够给患者带来更多方便，有利于治疗。
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公开(公告)号：CN103923001B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410181182.7
申请日：2014-04-30
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D213/81
CPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明涉及两种如式(Ⅰ、Ⅱ)所示的瑞戈非尼有机酸盐，即瑞戈非尼的2-羟基乙磺酸盐(依西酸盐)和乙基磺酸盐。本发明还涉及瑞戈非尼依西酸盐(式Ⅰ)的两种晶型，命名为晶型A、晶型B。本发明还涉及瑞戈非尼乙基磺酸盐(式Ⅱ)的两种晶型，命名为晶型α、晶型β。本发明还公开了一种瑞戈非尼对甲苯磺酸盐的新晶型，命名为晶型N-1。本发明还公开了瑞戈非尼依西酸盐晶型A、B，瑞戈非尼乙基磺酸盐晶型α、β，瑞戈非尼对甲苯磺酸盐晶型N-1的制备方法。本发明公开的瑞戈非尼依西酸盐晶型A、B，瑞戈非尼乙基磺酸盐晶型α、β，瑞戈非尼对甲苯磺酸盐晶型N-1有X-射线粉末衍射特征吸收峰和差示扫描量热仪(DSC)特征吸收峰。其中，瑞戈非尼依西酸盐晶型A、瑞戈非尼乙基磺酸盐晶型β以及瑞戈非尼对甲苯磺酸盐晶型N-1稳定、不易吸潮、溶解性好。
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公开(公告)号：CN101531639B
公开(公告)日：2011-10-26
申请号：CN200910049444.3
申请日：2009-04-16
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D239/553 , C07H19/073 , C07H19/067 , C07H1/00
摘要： 一种三价铁的无机盐催化2-嘧啶酮及其衍生物的5位碘代方法，以2-嘧啶酮及其衍生物和碘为原料，在溶液中，回流条件下，采用三价铁的无机盐如硝酸铁或氯化铁做氧化剂合成5-碘代-2-嘧啶酮及其衍生物，产率70％左右，纯度高达98％以上。本方法采用三价铁的无机盐代替了传统的环境污染严重硝酸铈铵，具有环保高效的特点；使用廉价的碘，本发明操作简单，反应时间短，重现性高，适用于工业大生产。
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公开(公告)号：CN114656408B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202210379527.4
申请日：2022-04-12
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明公开了一种植物保护剂中间体的合成工艺，涉及含氮杂环化合物合成技术领域。所述合成工艺包括以下步骤：仲丁基脲和乙酰乙酸甲酯在取代芳烃类溶剂和含磷催化剂存在下进行脱水缩合反应，生成3‑(3‑仲丁基)脲‑2‑丁烯酸甲酯；进一步在碱性条件下进行环合反应，得到3‑仲丁基‑6‑甲基脲嘧啶。本发明对脱水缩合反应催化剂和溶剂进行考察优化，相较于现有技术，明显提高了3‑仲丁基‑6‑甲基脲嘧啶的收率和纯度，且生产成本低，工艺稳定可重复，满足商业化生产。
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公开(公告)号：CN117263932A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311113986.9
申请日：2023-08-31
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D453/02
摘要： 本发明公开了一种降低盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的方法，所述方法包括以下步骤：将盐酸帕洛诺司琼精制品进行至少一次的水汽饱和干燥步骤，得到低溶剂残留的盐酸帕洛诺司琼纯品，其中水汽饱和干燥步骤如下：向盐酸帕洛诺司琼精制品中加入精制品重量0.01～0.5的水，然后真空干燥。本发明通过水汽饱和干燥法，能够将盐酸帕洛诺司琼的残留溶剂控制在100ppm以下。
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公开(公告)号：CN116413344A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111647895.4
申请日：2021-12-30
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
摘要： 本发明提供了一种试剂的质控方法及应用，所述试剂为N‑卤代丁二酰亚胺，所述方法包括以下步骤：(a)使用3,5‑二甲基吡唑对N‑卤代丁二酰亚胺进行衍生化处理，得到衍生化产物；(b)采用高效液相色谱法对衍生化产物进行检测，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：磷酸水溶液和乙腈的混合液；检测器：紫外检测器，检测波长为220～230nm。本发明可以简便、快速、稳定的同时检测N‑卤代丁二酰亚胺中的有关物质，以便有效控制N‑卤代丁二酰亚胺产品质量。经方法验证表明该分析方法的准确度和精密度高，方法专属性和线性良好，便于标准化操作。
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公开(公告)号：CN104829523B
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201510216031.5
申请日：2014-04-30
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D213/81
CPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明涉及两种如式(Ⅰ、Ⅱ)所示的瑞戈非尼有机酸盐，即瑞戈非尼的2‑羟基乙磺酸盐(依西酸盐)和乙基磺酸盐。本发明还涉及瑞戈非尼依西酸盐(式Ⅰ)的两种晶型，命名为晶型A、晶型B。本发明还涉及瑞戈非尼乙基磺酸盐(式Ⅱ)的两种晶型，命名为晶型α、晶型β。本发明还公开了一种瑞戈非尼对甲苯磺酸盐的新晶型，命名为晶型N‑1。本发明还公开了瑞戈非尼依西酸盐晶型A、B，瑞戈非尼乙基磺酸盐晶型α、β，瑞戈非尼对甲苯磺酸盐晶型N‑1的制备方法。本发明公开的瑞戈非尼依西酸盐晶型A、B，瑞戈非尼乙基磺酸盐晶型α、β，瑞戈非尼对甲苯磺酸盐晶型N‑1有X‑射线粉末衍射特征吸收峰和差示扫描量热仪(DSC)特征吸收峰。其中，瑞戈非尼依西酸盐晶型A、瑞戈非尼乙基磺酸盐晶型β以及瑞戈非尼对甲苯磺酸盐晶型N‑1稳定、不易吸潮、溶解性好。
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公开(公告)号：CN104387315B
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201310561772.8
申请日：2013-11-12
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D211/56 , C07D211/02 , C07D401/04 , C07D473/04 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种具有光学活性的3‑氨基哌啶及其衍生物的制备方法，以及其在二肽基肽酶‑Ⅳ抑制剂利格列汀合成中的应用。所述制备方法中，采用3‑氨基吡啶为原料，通过3‑位氨基保护、催化氢化还原吡啶环、手性试剂拆分得到化合物Ⅰ，进而再脱保护得到(R)‑3‑氨基哌啶盐酸盐II。所述应用中，由化合物Ⅰ制备的化合物Ⅲ为合成利格列汀的重要中间体，(R)‑3‑氨基哌啶盐酸盐II也可直接合成高纯度的利格列汀。本发明所用原料价格低、市场上容易得到、各步骤单元操作简单、设备要求低、安全性高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103319483B
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201210403422.4
申请日：2012-10-19
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D473/04
CPC分类号： C07D473/04 , C07D473/06
摘要： 本发明公开了一种利拉列汀重要中间体的改进制备方法。具体地，公开了具有如下结构的化合物V(利拉列汀重要中间体)的制备方法，进而由化合物V工业化制备具有极佳的化学和光学纯度的二肽基肽酶?4(DPP?IV)抑制剂利拉列汀。所述方法中采用相转移催化剂，产率高、操作简便、环境友好、适用于工业化大规模生产，并可采用“一锅法”实施。
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公开(公告)号：CN104803908A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510136779.4
申请日：2015-03-26
申请人： 药源药物化学(上海)有限公司
IPC分类号： C07D211/26 , C07D401/12
CPC分类号： C07D211/18 , B01D9/0054 , B01D9/0063 , B01D2009/0095 , C07D213/26 , C07D401/12 , C07D211/26
摘要： 本发明涉及2-异丙氧基-5-甲基-4-(4-哌啶基)苯胺二盐酸盐一水合物，及其制备方法。所述2-异丙氧基-5-甲基-4-(4-哌啶基)苯胺二盐酸盐一水合物具有很好的结晶形式，非常适合重结晶纯化，而且除杂效果也很好，单一杂质含量能达到0.1％。
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