一种氟代磷酸二乙酯的合成方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117624229A

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202311552613.1

    申请日:2023-11-20

    IPC分类号: C07F9/146 C07F9/14

    摘要: 本发明公开了一种氟代磷酸二乙酯的合成方法,其操作步骤包括:S10)、以亚磷酸二乙酯和四氯化碳作为原料,在催化剂作用下进行合成反应产生氯代磷酸二乙酯反应液;S20)、进行蒸馏提纯得到氯代磷酸二乙酯反应提纯液,使其氯代磷酸二乙酯含量不低于80%;S30)、将氯代磷酸二乙酯反应提纯液和氟化钾作为原料进行合成反应生成氟代磷酸二乙酯;本申请所采用的原料无毒,且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快,得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化原料安全易得,适用于工业化生产,经实验验证,通过本申请提供方法得到的反应产物中的氟代磷酸二乙酯含量(去除溶剂峰后)大于90%,反应过程中副反应少产生的杂质少,更有利于主反应的进行。

    一种提高碳酰肼收率的工艺方法

    公开(公告)号:CN114213287A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111642921.4

    申请日:2021-12-30

    IPC分类号: C07C281/02 C07C281/06

    摘要: 本申请公开了一种提高碳酰肼收率的工艺方法,涉及化学提纯技术领域,工艺方法包括如下步骤:步骤一:以碳酸二甲酯和水合肼为原料进行合成反应得到第一反应液;步骤二:将第一反应液装入旋转蒸发仪中进行减压旋蒸将第一反应液中的低沸点物质完全蒸出,得到肼基甲酸甲酯固体干品;步骤三:以水合肼和步骤二得到的肼基甲酸甲酯固体干品为原料进行合成反应得到第二反应液;步骤四:将第二反应液装入旋转蒸发仪中进行减压旋蒸将第二反应液中的低沸点物质完全蒸出,得到碳酰肼固体干品。该工艺方法不仅工序简单、效率高,还能在保证碳酰肼产品纯度的情况下大幅度的提高产品的收率。

    一种碳酰肼的合成方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114031524A

    公开(公告)日:2022-02-11

    申请号:CN202111324853.7

    申请日:2021-11-10

    IPC分类号: C07C281/02 C07C281/06

    摘要: 本发明公开了一种碳酰肼的合成方法,涉及化学合成技术领域,合成方法包括如下步骤:步骤一:以碳酸二甲酯和水合肼为原料合成肼基甲酸甲酯粗品;将合成的肼基甲酸甲酯粗品经减压蒸馏后干燥得到肼基甲酸甲酯;步骤二:以水合肼和步骤一得到的肼基甲酸甲酯为原料合成碳酰肼粗品;将合成的碳酰肼粗品经减压蒸馏后干燥得到碳酰肼。本发明一种碳酰肼的合成方法以碳酸二甲酯和水合肼为原料在低温下采用两步法合成碳酰肼,采用的原料无毒,对环境友好,且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快,得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化。

    碳酸乙烯酯和乙醇酯交换合成碳酸二乙酯实验装置

    公开(公告)号:CN220176831U

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202321408752.2

    申请日:2023-06-05

    摘要: 本实用新型涉及一种碳酸乙烯酯和乙醇酯交换合成碳酸二乙酯实验装置。其技术方案是:混料罐的下端通过管线和预热器连接到预反应器,预反应器的出口通过管线连接到反应精馏塔,所述反应精馏塔的下端设有釜底再沸器,反应精馏塔的顶部通过管线、第一控制阀和冷凝器连接到乙醇回收罐,所述反应精馏塔的底部通过管线连接到碳酸二乙酯粗品罐。有益效果是:本实用新型解决了碳酸二乙酯合成装置的现有的催化剂乙醇钠对反应环境敏感的缺陷,提出一种反应条件温和,反应环境相对稳定的甲醇钠作为催化剂,经过实验,在以甲醇钠的催化作用下,在反应精馏塔内相对稳定的发生酯交换反应,为碳酸二乙酯的合成提供了一种新思路。

    一种酯交换法生产碳酸二甲酯联产高品质丙二醇装置

    公开(公告)号:CN220176075U

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202321326740.5

    申请日:2023-05-29

    摘要: 本实用新型涉及一种酯交换法生产碳酸二甲酯联产高品质丙二醇装置。其技术方案是:混料罐的上端设有碳酸丙烯酯进料口和甲醇进料口,下端通过管线和输料泵连接到预反应器,预反应器的输出端通过管线连接到反应精馏塔的中部,反应精馏塔的下端出口通过管线连接到丙二醇脱轻塔的中部,丙二醇脱轻塔的顶部通过管线连接到反应精馏塔的下侧,丙二醇脱轻塔的底部出口通过管线连接到丙二醇精馏塔,丙二醇产品通过丙二醇精馏塔的中线排出。有益效果是:可以连续生产出品质较高的丙二醇,而生产完成的丙二醇收率也会高,并且生产工艺简单、操作安全环保,能耗低;解决酯交换使用均相催化剂,造成催化剂再分离流程复杂、危废产生量大、人工费用高的问题。