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    一种液态六氟磷酸锂的连续制备工艺及装置
    1.
    发明公开
    一种液态六氟磷酸锂的连续制备工艺及装置 审中-公开

    公开(公告)号：CN118851212A

    公开(公告)日：2024-10-29

    申请号：CN202410968483.8

    申请日：2024-07-18

    申请人： 胜华新能源科技(东营)有限公司 ,  石大胜华新材料集团股份有限公司

    发明人： 郭建军 ,  宋垒 ,  阎子祯 ,  李光科 ,  张洪峰 ,  马震 ,  魏林埔

    IPC分类号： C01D15/00 ,  H01M10/0568 ,  H01M10/0525 ,  B01J19/24

    摘要： 本发明公开了一种液态六氟磷酸锂的连续制备工艺及装置，包括操作步骤：A10）、将氟化锂悬浮液向六氟反应板式塔的塔顶连续进料；将气相高纯五氟化磷向六氟反应板式塔的塔釜连续进料；A20）、在六氟反应板式塔内进行反应，反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐；A30）、将循环换热器输出的其余反应产物一路打入液体六氟磷酸锂产品采出罐，另一路打至氟化锂悬浮液配制釜；A40)、在产品采出罐的产品采出端连接过滤器用于除去反应后多余的固相物料后，得到液态六氟磷酸锂，其氯化氢含量小于25ppm，且未检测出氟化氢；本发明连续化水平高且稳定，无需进行额外的脱酸处理，且具有明显更高的产出效率，不会因为堵塞等问题而发生停产维护隐患。

    一种氟代磷酸二乙酯的合成方法
    2.
    发明公开
    一种氟代磷酸二乙酯的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117624229A

    公开(公告)日：2024-03-01

    申请号：CN202311552613.1

    申请日：2023-11-20

    申请人： 胜华新能源科技(东营)有限公司 ,  胜华新材料集团股份有限公司

    发明人： 郭建军 ,  刘晨旭 ,  阎子祯 ,  牛磊磊 ,  李光科

    IPC分类号： C07F9/146 ,  C07F9/14

    摘要： 本发明公开了一种氟代磷酸二乙酯的合成方法，其操作步骤包括：S10)、以亚磷酸二乙酯和四氯化碳作为原料，在催化剂作用下进行合成反应产生氯代磷酸二乙酯反应液；S20)、进行蒸馏提纯得到氯代磷酸二乙酯反应提纯液，使其氯代磷酸二乙酯含量不低于80％；S30)、将氯代磷酸二乙酯反应提纯液和氟化钾作为原料进行合成反应生成氟代磷酸二乙酯；本申请所采用的原料无毒，且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快，得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化原料安全易得，适用于工业化生产，经实验验证，通过本申请提供方法得到的反应产物中的氟代磷酸二乙酯含量(去除溶剂峰后)大于90％，反应过程中副反应少产生的杂质少，更有利于主反应的进行。

    一种液态六氟磷酸锂的合成装置及其应用
    4.
    发明授权
    一种液态六氟磷酸锂的合成装置及其应用 有权

    公开(公告)号：CN115196654B

    公开(公告)日：2023-12-01

    申请号：CN202210962893.2

    申请日：2022-08-11

    申请人： 胜华新能源科技(东营)有限公司 ,  胜华新材料集团股份有限公司

    发明人： 于海明 ,  郭建军 ,  阎子祯 ,  魏林埔 ,  牛磊磊 ,  李光科 ,  张明 ,  刘佩

    IPC分类号： C01B25/455 ,  C01D15/00

    摘要： 本申请公开了一种液态六氟磷酸锂的合成装置及其应用，包括反应单元、后处理单元和收集单元，所述反应单元、后处理单元和收集单元依次连接，所述反应单元包括PF5反应器、HF脱除塔和LiPF6反应模块，所述后处理单元包括浓缩精馏塔和脱酸模块，所述收集单元为产品储存罐，所述PF5反应器、HF脱除塔、LiPF6反应模块、浓缩精馏塔、脱酸模块和产品储存罐依次通过管路连接，所述HF脱除塔还设有HF出料口，所述HF出料口与所述PF5反应器连接，所述LiPF6反应模块还设有溶剂进料口、氟化锂进料口。通过本申请装置制备的液态五氟磷酸锂产品纯度极高，且产率高，适用于大规模工业化连续生产。

    一种连续制备六氟磷酸锂的工艺
    6.
    发明公开
    一种连续制备六氟磷酸锂的工艺 审中-公开

    公开(公告)号：CN118851213A

    公开(公告)日：2024-10-29

    申请号：CN202410968493.1

    申请日：2024-07-18

    申请人： 胜华新能源科技(东营)有限公司 ,  石大胜华新材料集团股份有限公司

    发明人： 郭建军 ,  宋垒 ,  阎子祯 ,  李光科 ,  张洪峰 ,  马震 ,  魏林埔

    IPC分类号： C01D15/00

    摘要： 本发明公开了一种连续制备六氟磷酸锂的工艺，包括如下操作步骤：A、将五氟化磷反应精馏塔来料与氟化锂的无水氟化氢溶液在板式反应塔中在5‑25℃、0.1‑0.4MPa的条件下进行连续合成反应得到六氟磷酸锂‑氟化氢溶液；其中，六氟磷酸锂的重量份比例不低于22wt％；B、将六氟磷酸锂‑氟化氢溶液转移至连续结晶装置中，降温至0‑(‑10℃)后保持1‑3小时，实现对六氟磷酸锂的初步成核结晶；然后在搅拌状态下对初步成核结晶的结晶液进行快速降温至(‑50)‑(‑60)℃，得到六氟磷酸锂悬浮液；C、得到固态六氟磷酸锂；本发明无需引入复杂的设备或结晶籽或超声高效成核装置，制备过程高效连续稳定，工艺成本低，且所得的固态六氟磷酸锂的产品纯度高，且粒径分布均匀。

    一种液体六氟磷酸锂的脱气装置及其脱气方法
    7.
    发明公开
    一种液体六氟磷酸锂的脱气装置及其脱气方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117654112A

    公开(公告)日：2024-03-08

    申请号：CN202311604494.X

    申请日：2023-11-28

    申请人： 胜华新能源科技(东营)有限公司 ,  胜华新材料集团股份有限公司

    发明人： 阎子祯 ,  郭建军 ,  李光科 ,  牛磊磊 ,  张明

    IPC分类号： B01D19/00 ,  C01D15/00 ,  B01D1/22

    摘要： 本发明公开了一种液体六氟磷酸锂的脱气装置及其脱气方法，包括刮板蒸发器E201、脱气后浓缩收集罐V301、冷凝器E202、溶剂收集罐V303和真空泵P103，其中，所述刮板蒸发器E201与液体六氟磷酸锂原料液的输送管线连接，所述液体六氟磷酸锂原料在所述刮板蒸发器E201的加热和旋转离心力作用下，部分液体产生汽化，将汽化的物料输送至所述冷凝器E202内，未汽化的液体输送至所述脱气后浓缩收集罐V301；所述冷凝器E202的输出端连接所述溶剂收集罐V303，所述溶剂收集罐V303的气相输出端连接所述真空泵P103；本发明实现了高效优异的脱气效果，最终确保经本申请脱气处理后的液体六氟磷酸锂其氯化氢含量小于10ppm，可靠保障了将其应用作为锂离子电池电解液中的性能表现。

    一种液态六氟磷酸锂的合成工艺
    8.
    发明公开
    一种液态六氟磷酸锂的合成工艺 有权

    公开(公告)号：CN115849409A

    公开(公告)日：2023-03-28

    申请号：CN202211532195.5

    申请日：2022-12-01

    申请人： 胜华新能源科技(东营)有限公司 ,  胜华新材料集团股份有限公司

    发明人： 郭建军 ,  李光科 ,  宋垒 ,  阎子祯 ,  马震 ,  张明 ,  刘佩

    IPC分类号： C01D15/00

    摘要： 本发明公开了一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，包括操作步骤：S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐进入六氟反应塔，同时将五氟化磷精馏塔来料经缓冲罐连续进入六氟反应塔与反应液进行反应；S2)、反应结束后，反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐；S3)、塔底储罐将反应产物通过循环换热器回流至六氟反应塔，同时将循环换热器输出的其余反应产物打入到产品采出罐；S4)、连接过滤器用于除去反应后多余的氟化锂后，得到高纯度液态六氟磷酸锂；本发明对于设备的要求低，无需特别引入昂贵的催化剂或不易存储、运输的稳定剂，实现了工业化批量连续化生产，避免了现有的工业化固态六氟磷酸锂合成工艺所存在的诸多缺陷。