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公开(公告)号:CN103553916A
公开(公告)日:2014-02-05
申请号:CN201310601249.3
申请日:2013-11-22
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07C69/145 , C07C67/293 , C07C33/02 , C07C27/02
CPC classification number: C07C67/293 , C07C29/095 , C07C69/145 , C07C33/02
Abstract: 本发明涉及有机合成领域,公开了一种3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及其应用。本发明方法先在惰性气体保护下,在有机溶剂及碱存在下对C10膦酸酯在-40~30℃温度条件下进行重排解离反应;重排解离完毕后,加入C5醛,在有机溶剂及碱存在下,在-40~30℃温度条件下进行Wittig-Horner缩合反应。本发明制得的目标产物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯(1),工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN103553917B
公开(公告)日:2016-04-06
申请号:CN201310601417.9
申请日:2013-11-22
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07C69/145 , C07C67/293 , C07C33/02 , C07C27/02
Abstract: 本发明涉及有机合成领域,公开了一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯醇乙酸酯(1)的制备方法,本发明方法将香叶基氯三苯基鏻盐(6),与五碳醛(7)在碱的作用下进行Wittig缩合反应得到3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯醇乙酸酯(1)。本发明以香叶基氯三苯基鏻盐(6)和五碳醛(7)仅须一步反应即可制备得到3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯醇乙酸酯(1),工艺路线简捷,操作简单,收率高,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN101824051A
公开(公告)日:2010-09-08
申请号:CN201010120583.3
申请日:2010-03-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: C07F9/4015
Abstract: 本发明公开了一种番茄红素的新重要中间体3,7,11-三甲基-1,3,6,10-四烯十二烷基膦酸二乙酯。现有的一种番茄红素中间体2,4,6,10-四双键十五碳膦酸酯,在其合成过程中有一定难度。本发明提供了一种新的中间体,其合成步骤为:由假紫罗兰酮制得2,6,10-三甲基-3,5,9-十一烷三烯-1-醛;由2,6,10-三甲基-3,5,9-十一烷三烯-1-醛制得2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛;由2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛与亚甲基二膦酸四乙基酯进行缩合反应得到目标产物。本发明以假紫罗兰酮为原料仅需四步反应即可生成新中间体,反应易控,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN102924246A
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201210441619.7
申请日:2012-11-08
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛的制备方法,涉及番茄红素中间体的合成技术领域,其特征在于,包括以下步骤:以4,8-二甲基-3,7-壬二烯-1-醛和丙醛为原料,一步缩合反应即可生成番茄红素的关键中间体2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛,工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值;特别是催化剂可以在反应结束后进行简单的分层即可回收套用。
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公开(公告)号:CN101781182B
公开(公告)日:2012-09-05
申请号:CN201010039762.4
申请日:2010-01-15
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法,属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤:在反应瓶中,加入α-环柠檬醛、β-环柠檬醛和丙酮,以及氢氧化钠水溶液,在氮气保护下搅拌反应,气相色谱跟踪反应进程,当反应结束后加入酸中和,常压回收丙酮后,减压精馏收集85-89℃/1mmHg馏分,得产品。本发明提供了一种全新的β-紫罗兰酮制备方法,本发明以简单易制备的工业原料α-环柠檬醛与丙酮缩合,可以直接制备β-紫罗兰酮,这改变了现有β-紫罗兰酮制备方法的传统思路;且具有操作简便,条件温和,收率高等优点,具有非常重要的工业化价值。
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公开(公告)号:CN101973996A
公开(公告)日:2011-02-16
申请号:CN201010298091.3
申请日:2010-09-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D487/04 , C07D491/048
Abstract: 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法,酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原,在产生目标产物的同时,会不可避免的产生少量的另一非对映异构体,影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用,酰亚胺单酯化物的制备步骤如下:先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中,接着加入溶剂,在20-40℃下滴加烷基酰氯,反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰,使其不对称还原的选择性更好,还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯,总收率高。
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公开(公告)号:CN101824051B
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN201010120583.3
申请日:2010-03-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: C07F9/4015
Abstract: 本发明公开了一种番茄红素的新重要中间体3,7,11-三甲基-1,3,6,10-四烯十二烷基膦酸二乙酯。现有的一种番茄红素中间体2,4,6,10-四双键十五碳膦酸酯,在其合成过程中有一定难度。本发明提供了一种新的中间体,其合成步骤为:由假紫罗兰酮制得2,6,10-三甲基-3,5,9-十一烷三烯-1-醛;由2,6,10-三甲基-3,5,9-十一烷三烯-1-醛制得2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛;由2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛与亚甲基二膦酸四乙基酯进行缩合反应得到目标产物。本发明以假紫罗兰酮为原料仅需四步反应即可生成新中间体,反应易控,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN101781182A
公开(公告)日:2010-07-21
申请号:CN201010039762.4
申请日:2010-01-15
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法,属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤:在反应瓶中,加入α-环柠檬醛、β-环柠檬醛和丙酮,以及氢氧化钠水溶液,在氮气保护下搅拌反应,气相色谱跟踪反应进程,当反应结束后加入酸中和,常压回收丙酮后,减压精馏收集85-89℃/1mmHg馏分,得产品。本发明提供了一种全新的β-紫罗兰酮制备方法,本发明以简单易制备的工业原料α-环柠檬醛与丙酮缩合,可以直接制备β-紫罗兰酮,这改变了现有β-紫罗兰酮制备方法的传统思路;且具有操作简便,条件温和,收率高等优点,具有非常重要的工业化价值。
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公开(公告)号:CN102924246B
公开(公告)日:2014-06-04
申请号:CN201210441619.7
申请日:2012-11-08
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛的制备方法,涉及番茄红素中间体的合成技术领域,其特征在于,包括以下步骤:以4,8-二甲基-3,7-壬二烯-1-醛和丙醛为原料,一步缩合反应即可生成番茄红素的关键中间体2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛,工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值;特别是催化剂可以在反应结束后进行简单的分层即可回收套用。
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公开(公告)号:CN103553918A
公开(公告)日:2014-02-05
申请号:CN201310601437.6
申请日:2013-11-22
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07C69/145 , C07C67/293 , C07C33/02 , C07C27/02
CPC classification number: C07C67/293 , C07C29/095 , C07C69/145 , C07C33/02
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,公开了一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及其应用,本发明先在惰性气体保护下,在有机溶剂及碱存在下对C10膦酸酯在-40~30℃温度条件下进行解离反应;解离完毕后,加入C5醛,在有机溶剂及碱存在下,在-40~30℃温度条件下进行Wittig-Horner缩合反应。本发明制得的目标产物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯(1),工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
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