一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101781182B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN201010039762.4

    申请日:2010-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法,属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤:在反应瓶中,加入α-环柠檬醛、β-环柠檬醛和丙酮,以及氢氧化钠水溶液,在氮气保护下搅拌反应,气相色谱跟踪反应进程,当反应结束后加入酸中和,常压回收丙酮后,减压精馏收集85-89℃/1mmHg馏分,得产品。本发明提供了一种全新的β-紫罗兰酮制备方法,本发明以简单易制备的工业原料α-环柠檬醛与丙酮缩合,可以直接制备β-紫罗兰酮,这改变了现有β-紫罗兰酮制备方法的传统思路;且具有操作简便,条件温和,收率高等优点,具有非常重要的工业化价值。

    一种生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN101973996A

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN201010298091.3

    申请日:2010-09-30

    Abstract: 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法,酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原,在产生目标产物的同时,会不可避免的产生少量的另一非对映异构体,影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用,酰亚胺单酯化物的制备步骤如下:先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中,接着加入溶剂,在20-40℃下滴加烷基酰氯,反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰,使其不对称还原的选择性更好,还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯,总收率高。

    一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101781182A

    公开(公告)日:2010-07-21

    申请号:CN201010039762.4

    申请日:2010-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法,属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤:在反应瓶中,加入α-环柠檬醛、β-环柠檬醛和丙酮,以及氢氧化钠水溶液,在氮气保护下搅拌反应,气相色谱跟踪反应进程,当反应结束后加入酸中和,常压回收丙酮后,减压精馏收集85-89℃/1mmHg馏分,得产品。本发明提供了一种全新的β-紫罗兰酮制备方法,本发明以简单易制备的工业原料α-环柠檬醛与丙酮缩合,可以直接制备β-紫罗兰酮,这改变了现有β-紫罗兰酮制备方法的传统思路;且具有操作简便,条件温和,收率高等优点,具有非常重要的工业化价值。

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