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公开(公告)号：CN106946963B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201710215966.0
申请日：2017-04-01
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开了一种制备倍他米松的16β‑甲基关键中间体的方法，包括如下步骤：(1)在溶剂中，将碱性物质Ⅰ加入化合物A；(2)然后加入含有卤甲烷的溶剂反应；(3)加入酸性物质调节pH为5‑7，然后加入溶剂，再加入碱性物质Ⅱ和烷基卤硅烷，反应，加入C1～C3的单元醇，用酸性物质调节pH＝6～7，然后从反应产物中收集化合物C，本发明原料为植物甾醇发酵的产品，绿色环保，步骤少，质量收率可达到100％以上，适应于工业化大生产，促进了倍他米松等含16β‑甲基的甾体化合物的制备工艺的技术革新，反应通式如下：
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公开(公告)号：CN106986911B
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201710176714.1
申请日：2017-03-23
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明公开了一种地塞米松关键中间体联烯亚砜物的制备方法，包括如下步骤：在溶剂中，将含有弱酸弱碱盐的有机溶剂(Ⅰ)加入式A所示的化合物，然后再加入含有苯硫氯的有机溶剂(Ⅱ)，反应，反应完后，从反应产物中收集式B所示的化合物；本发明的有益效果是：未使用氰化物和重金属，有利于工业化大生产，收率为124％以上，大大高于现有技术，降低了生产成本，促进了地塞米松等有C17侧链的甾体化合物的制备工艺的技术革新，同时也为具侧链的甾体化合物的制备提供了思路。反应通式如下：
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公开(公告)号：CN106986911A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710176714.1
申请日：2017-03-23
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J31/00
CPC分类号： C07J31/006
摘要： 本发明公开了一种地塞米松关键中间体联烯亚砜物的制备方法，包括如下步骤：在溶剂中，将含有弱酸弱碱盐的有机溶剂(Ⅰ)加入式A所示的化合物，然后再加入含有苯硫氯的有机溶剂(Ⅱ)，反应，反应完后，从反应产物中收集式B所示的化合物；本发明的有益效果是：未使用氰化物和重金属，有利于工业化大生产，收率为124％以上，大大高于现有技术，降低了生产成本，促进了地塞米松等有C17侧链的甾体化合物的制备工艺的技术革新，同时也为具侧链的甾体化合物的制备提供了思路。反应通式如下：
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公开(公告)号：CN106986908B
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201710176715.6
申请日：2017-03-23
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J5/00
摘要： 本发明公开了一种倍他米松的制备方法，包括如下步骤：(1)以式A化合物为起始原料，弱酸弱碱盐的存在下，与苯硫氯反应，获得化合物B；(2)然后以化合物B为原料，合成所述的倍他米松。本发明的有益效果是：未使用氰化物和重金属，有利于工业化大生产，收率为126％以上，大大高于现有技术，降低了生产成本，促进了倍他米松等有C17侧链的甾体化合物的制备工艺的技术革新，同时也为具侧链的甾体化合物的制备提供了思路。反应通式如下：
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公开(公告)号：CN106946963A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710215966.0
申请日：2017-04-01
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开了一种制备倍他米松的16β‑甲基关键中间体的方法，包括如下步骤：(1)在溶剂中，将碱性物质Ⅰ加入化合物A；(2)然后加入含有卤甲烷的溶剂反应；(3)加入酸性物质调节pH为5‑7，然后加入溶剂，再加入碱性物质Ⅱ和烷基卤硅烷，反应，加入C1～C3的单元醇，用酸性物质调节pH＝6～7，然后从反应产物中收集化合物C，本发明原料为植物甾醇发酵的产品，绿色环保，步骤少，质量收率可达到100％以上，适应于工业化大生产，促进了倍他米松等含16β‑甲基的甾体化合物的制备工艺的技术革新，反应通式如下：
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公开(公告)号：CN106986907B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201710215915.8
申请日：2017-04-01
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开了一种用于制备倍他米松的中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)溶剂中，将碱性物质Ⅰ加入化合物A，然后再加入含有卤甲烷的溶剂，反应，然后从反应产物中收集化合物B；(2)将碱性物质Ⅱ加入化合物B，再加入烷基卤硅烷，然后反应，加入C1～C3的单元醇，淬灭反应，用酸性物质调节pH，然后从反应产物中收集所述的化合物C，即为所述的制备倍他米松的关键中间体，本发明的原料为植物甾醇发酵的产品，绿色环保；步骤少，质量收率可达到100％以上，适应于工业化大生产，促进了倍他米松等含16β‑甲基的甾体化合物的制备工艺的技术革新。反应通式如下：
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公开(公告)号：CN106986908A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710176715.6
申请日：2017-03-23
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J5/00
CPC分类号： C07J5/0076
摘要： 本发明公开了一种倍他米松的制备方法，包括如下步骤：(1)以式A化合物为起始原料，弱酸弱碱盐的存在下，与苯硫氯反应，获得化合物B；(2)然后以化合物B为原料，合成所述的倍他米松。本发明的有益效果是：未使用氰化物和重金属，有利于工业化大生产，收率为126％以上，大大高于现有技术，降低了生产成本，促进了倍他米松等有C17侧链的甾体化合物的制备工艺的技术革新，同时也为具侧链的甾体化合物的制备提供了思路。反应通式如下：
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公开(公告)号：CN106986907A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710215915.8
申请日：2017-04-01
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开了一种用于制备倍他米松的中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)溶剂中，将碱性物质Ⅰ加入化合物A，然后再加入含有卤甲烷的溶剂，反应，然后从反应产物中收集化合物B；(2)将碱性物质Ⅱ加入化合物B，再加入烷基卤硅烷，然后反应，加入C1～C3的单元醇，淬灭反应，用酸性物质调节pH，然后从反应产物中收集所述的化合物C，即为所述的制备倍他米松的关键中间体，本发明的原料为植物甾醇发酵的产品，绿色环保；步骤少，质量收率可达到100％以上，适应于工业化大生产，促进了倍他米松等含16β‑甲基的甾体化合物的制备工艺的技术革新。反应通式如下。
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公开(公告)号：CN118834925A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410837324.4
申请日：2024-06-26
申请人： 湖南玉新药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种倍他米松中间体脱氢物的微生物制备方法，以化合物Ⅰ或化合物Ⅱ为底物，底物经过水析、微粉碎和高温消毒预处理后投入诺卡氏菌或简单节杆菌发酵液中进行C1,2位脱氢转化后精制，对应得化合物Ⅲ或化合物Ⅳ，相对底物重量收率为91％‑96％，纯度大于97.0％，副产物很少。此发酵工艺操作简单，收率高，环境友好，所用底物是以价格便宜的9‑羟基雄烯二酮合成而来，在倍它米松合成路线的前段发酵脱氢，有利于倍他米松产品质量的提高，也大大降低了倍他米松生产成本。
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公开(公告)号：CN118724994A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410805973.6
申请日：2024-06-21
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明公开了一种合成泼尼松龙苯酰磺酸钠的方法，属于药物合成技术领域，所述方法为将化合物2和3‑羧基苯磺酸钠在催化剂和相转移催化剂的作用下，在溶剂中通过1步反应合成泼尼松龙苯酰磺酸钠。本发明合成方法工艺过程简单，反应条件温和，特别是后处理十分简单方便，适合大规模工业化生产。
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