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公开(公告)号：CN118834925A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410837324.4
申请日：2024-06-26
申请人： 湖南玉新药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种倍他米松中间体脱氢物的微生物制备方法，以化合物Ⅰ或化合物Ⅱ为底物，底物经过水析、微粉碎和高温消毒预处理后投入诺卡氏菌或简单节杆菌发酵液中进行C1,2位脱氢转化后精制，对应得化合物Ⅲ或化合物Ⅳ，相对底物重量收率为91％‑96％，纯度大于97.0％，副产物很少。此发酵工艺操作简单，收率高，环境友好，所用底物是以价格便宜的9‑羟基雄烯二酮合成而来，在倍它米松合成路线的前段发酵脱氢，有利于倍他米松产品质量的提高，也大大降低了倍他米松生产成本。
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公开(公告)号：CN118724994A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410805973.6
申请日：2024-06-21
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明公开了一种合成泼尼松龙苯酰磺酸钠的方法，属于药物合成技术领域，所述方法为将化合物2和3‑羧基苯磺酸钠在催化剂和相转移催化剂的作用下，在溶剂中通过1步反应合成泼尼松龙苯酰磺酸钠。本发明合成方法工艺过程简单，反应条件温和，特别是后处理十分简单方便，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN118652169A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410736202.6
申请日：2024-06-07
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07C51/09 , C07C57/58 , C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种4‑(4‑氟苯基)‑4‑(2‑氟苯基)丁酸的制备方法，在碱水中，β‑(2‑氟苯酰基)丙酸经还原剂作用得4‑(2‑氟苯基)丁内酯；4‑(2‑氟苯基)丁内酯与氟苯在催化剂作用下发生Friedel–Crafts反应，经水解得4‑(4‑氟苯基)‑4‑(2‑氟苯基)丁酸与4,4‑二(2‑氟苯基)丁酸混合物；经分离纯化得目标产物，该合成方法，操作简单、安全有效，为科研的发展做出了巨大的贡献。
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公开(公告)号：CN109369762B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201811282990.7
申请日：2018-10-31
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J3/00
摘要： 本发明公开了一种17‑甲酸甾族化合物的制备方法，是以17‑乙酮甾族化合物式Ⅰ为起始原料，在碱性条件下，与卤代试剂发生三卤化反应，然后在碱性条件下水解后成酸得到17‑甲酸甾族化合物Ⅱ。本发明制备方法简单，条件温和，且式Ⅱ的目标产物17‑甲酸甾族化合物的适用性广，收率高，纯度高，避免了使用传统卤仿反应中高毒、易挥发、不易运输和储存、污染环境等问题的卤素。采用的试剂毒性小，不易挥发，运输和储存方便，环境污染小，收率高达95.3％，粗品纯度达96.5％。便于大规模产业化生产。式Ⅰ和式Ⅱ化合物的结构式分别如下所示：
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公开(公告)号：CN109467584B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201811408658.0
申请日：2018-11-23
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开了一种雄甾‑4‑烯‑3‑酮‑17β‑羧酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：(a)以甾醇发酵物雄甾‑4‑烯‑3,17‑二酮为起始原料，将其3位酮基进行醚化保护得到式2化合物；(b)将式2化合物的17位酮进行Witt反应、水解重排得到式3化合物；(c)将式3化合物进行酯化，然后从反应产物中收集式1所述的雄甾‑4‑烯‑3‑酮‑17β‑羧酸甲酯。本发明原料来源稳固、污染少、绿色环保、价格低廉，为一种低成本、过程简单简捷、更为绿色环保的合成方法。反应式如下：
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公开(公告)号：CN109467584A
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201811408658.0
申请日：2018-11-23
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开了一种雄甾-4-烯-3-酮-17β-羧酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：(a)以甾醇发酵物雄甾-4-烯-3,17-二酮为起始原料，将其3位酮基进行醚化保护得到式2化合物；(b)将式2化合物的17位酮进行Witt反应、水解重排得到式3化合物；(c)将式3化合物进行酯化，然后从反应产物中收集式1所述的雄甾-4-烯-3-酮-17β-羧酸甲酯。本发明原料来源稳固、污染少、绿色环保、价格低廉，为一种低成本、过程简单简捷、更为绿色环保的合成方法。反应式如下：
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公开(公告)号：CN105111273A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510540243.9
申请日：2015-08-28
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明公开了一种布地奈德的制备方法，包括如下步骤：(1)先将式(1)所示的16alpha-羟基泼尼松龙醋酸酯，进行正丁醛缩合，获得布地奈德粗品，(2)然后再水解21位醋酸酯，(3)然后从反应产物中收集产品布地奈德；本发明避免了不稳定性中间体16alpha-羟基泼尼松龙。生产上易于操作可控，布地奈德的总收率也大为提高。反应式如下：
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公开(公告)号：CN101417912B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN200810202477.2
申请日：2008-11-10
申请人： 湖南玉新药业有限公司
摘要： 本发明提供了一种制备倍他米松醋酸酯的方法，包括如下步骤：(1)将17α-羟基-9，11β-环氧-16β-甲基孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮在铵盐催化下，于溶剂中与溴代试剂反应，然后液固分离，收集液相，挥去溶剂，得中间化合物；(2)于溶剂中加入中间化合物、醋酸盐和催化量的相转移催化剂，反应，然后从反应产物中收集目标产物。本发明的方法，反应条件温和，反应收率高，纯度可达到99％以上，试剂都是较为易得的，溶剂能回收利用，因而便于工业化实施。
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公开(公告)号：CN118754925A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202410795050.7
申请日：2024-06-19
申请人： 湖南玉新药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明公开了一种地夫可特中间体的合成方法，属于药物制备技术领域。本发明通过以化合物2(孕甾‑1,4,9(11)，16‑四烯‑3,20‑二酮(5ST，CAS号：117048‑56‑3))作为起始原料，依次通过环氧化、双羟基化、环合、溴羟四步反应，最后经脱溴处理得到地夫可特，相对于现有传统合成地夫可特方法，整个反应过程条件温和，工艺经济环保，生产操作简便，以及合成路线短，产品收率高，能够显著降低产品的生产成本；并且合成工艺中所用溶剂可回收循环利用，十分利于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN118496294A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410736526.X
申请日：2024-06-07
申请人： 湖南玉新药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种17β‑羧酸甾体化合物的制备方法，采用简单的水解反应，优选原料和控制工艺参数等，反应条件温和，环境友好，易操作，成本低，收率高。该工艺更具有产业化价值，能够有效控制副反应，提高反应收率和质量；工艺设计中不存在涉及高危反应，易于实现工业化；不存在高污染，减轻了环保压力。
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