公开(公告)号：CN109467584B

公开(公告)日：2021-05-11

申请号：CN201811408658.0

申请日：2018-11-23

申请人： 湖南玉新药业有限公司

发明人： 刘红 ,  周楷兰 ,  申玉良 ,  曹春宇 ,  王力 ,  彭正中

IPC分类号： C07J1/00

摘要： 本发明公开了一种雄甾‑4‑烯‑3‑酮‑17β‑羧酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：(a)以甾醇发酵物雄甾‑4‑烯‑3,17‑二酮为起始原料，将其3位酮基进行醚化保护得到式2化合物；(b)将式2化合物的17位酮进行Witt反应、水解重排得到式3化合物；(c)将式3化合物进行酯化，然后从反应产物中收集式1所述的雄甾‑4‑烯‑3‑酮‑17β‑羧酸甲酯。本发明原料来源稳固、污染少、绿色环保、价格低廉，为一种低成本、过程简单简捷、更为绿色环保的合成方法。反应式如下：

公开(公告)号：CN109467584A

公开(公告)日：2019-03-15

申请号：CN201811408658.0

申请日：2018-11-23

申请人： 湖南玉新药业有限公司

发明人： 刘红 ,  周楷兰 ,  申玉良 ,  曹春宇 ,  王力 ,  彭正中

IPC分类号： C07J1/00

摘要： 本发明公开了一种雄甾-4-烯-3-酮-17β-羧酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：(a)以甾醇发酵物雄甾-4-烯-3,17-二酮为起始原料，将其3位酮基进行醚化保护得到式2化合物；(b)将式2化合物的17位酮进行Witt反应、水解重排得到式3化合物；(c)将式3化合物进行酯化，然后从反应产物中收集式1所述的雄甾-4-烯-3-酮-17β-羧酸甲酯。本发明原料来源稳固、污染少、绿色环保、价格低廉，为一种低成本、过程简单简捷、更为绿色环保的合成方法。反应式如下：

公开(公告)号：CN118652169A

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202410736202.6

申请日：2024-06-07

申请人： 湖南玉新药业有限公司

发明人： 张宇博 ,  彭正中 ,  申玉良 ,  曹春宇 ,  刘红 ,  舒志坚 ,  徐勇翔 ,  苏玉军

IPC分类号： C07C51/09 ,  C07C57/58 ,  C07D307/33

摘要： 本发明公开了一种4‑(4‑氟苯基)‑4‑(2‑氟苯基)丁酸的制备方法，在碱水中，β‑(2‑氟苯酰基)丙酸经还原剂作用得4‑(2‑氟苯基)丁内酯；4‑(2‑氟苯基)丁内酯与氟苯在催化剂作用下发生Friedel–Crafts反应，经水解得4‑(4‑氟苯基)‑4‑(2‑氟苯基)丁酸与4,4‑二(2‑氟苯基)丁酸混合物；经分离纯化得目标产物，该合成方法，操作简单、安全有效，为科研的发展做出了巨大的贡献。

公开(公告)号：CN109369762B

公开(公告)日：2021-06-18

申请号：CN201811282990.7

申请日：2018-10-31

申请人： 湖南玉新药业有限公司

发明人： 彭正中 ,  申玉良 ,  柯见刚 ,  曹春宇 ,  舒志坚 ,  刘红

IPC分类号： C07J3/00

摘要： 本发明公开了一种17‑甲酸甾族化合物的制备方法，是以17‑乙酮甾族化合物式Ⅰ为起始原料，在碱性条件下，与卤代试剂发生三卤化反应，然后在碱性条件下水解后成酸得到17‑甲酸甾族化合物Ⅱ。本发明制备方法简单，条件温和，且式Ⅱ的目标产物17‑甲酸甾族化合物的适用性广，收率高，纯度高，避免了使用传统卤仿反应中高毒、易挥发、不易运输和储存、污染环境等问题的卤素。采用的试剂毒性小，不易挥发，运输和储存方便，环境污染小，收率高达95.3％，粗品纯度达96.5％。便于大规模产业化生产。式Ⅰ和式Ⅱ化合物的结构式分别如下所示：

公开(公告)号：CN109369762A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811282990.7

申请日：2018-10-31

申请人： 湖南玉新药业有限公司

发明人： 彭正中 ,  申玉良 ,  柯见刚 ,  曹春宇 ,  舒志坚 ,  刘红

IPC分类号： C07J3/00

摘要： 本发明公开了一种17-甲酸甾族化合物的制备方法，是以17-乙酮甾族化合物式Ⅰ为起始原料，在碱性条件下，与卤代试剂发生三卤化反应，然后在碱性条件下水解后成酸得到17-甲酸甾族化合物Ⅱ。本发明制备方法简单，条件温和，且式Ⅱ的目标产物17-甲酸甾族化合物的适用性广，收率高，纯度高，避免了使用传统卤仿反应中高毒、易挥发、不易运输和储存、污染环境等问题的卤素。采用的试剂毒性小，不易挥发，运输和储存方便，环境污染小，收率高达95.3％，粗品纯度达96.5％。便于大规模产业化生产。式Ⅰ和式Ⅱ化合物的结构式分别如下所示：