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公开(公告)号：CN109046382B
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN201810741544.1
申请日：2018-07-09
Applicant: 湖南师范大学
IPC: B01J27/02
Abstract: 本发明涉及材料合成领域，公开了一种生物质碳基固体超强酸制备方法以及用其催化醚化合成甲基叔丁基醚，己二酸与异辛醇酯化合成己二酸二异辛酯和纤维素水解反应的方法。其制备方法包括以下步骤：（1）水热催化法制备的竹炭（记为HTBC）用氢氧化钠水溶液溶胀处理；（2）十六烷基三甲基溴化铵插层处理已经溶胀好的竹炭；（3）硅溶胶插层剂处理（2）的混合物；（3）干燥并碾磨得到粉料，将所得粉料依次进行炭化和磺化。该制备方法使用的原料价廉易得、操作简单；所制得的催化剂有较丰富的粒子堆集孔、呈双孔分布，其磺酸位丰富、热稳定性好、具有与100%硫酸相当的超强酸性，酸催化效率高，稳定性好。
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公开(公告)号：CN109046382A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810741544.1
申请日：2018-07-09
Applicant: 湖南师范大学
IPC: B01J27/02
CPC classification number: B01J27/02
Abstract: 本发明涉及材料合成领域，公开了一种新型生物质碳基固体超强酸制备方法以及用其催化醚化合成甲基叔丁基醚，己二酸与异辛醇酯化合成己二酸二异辛酯和纤维素水解反应的方法。其制备方法包括以下步骤：（1）水热催化法制备的竹炭（记为HTBC）用氢氧化钠水溶液溶胀处理；（2）十六烷基三甲基溴化铵插层处理已经溶胀好的竹炭；（3）硅溶胶插层剂处理（2）的混合物；（3）干燥并碾磨得到粉料，将所得粉料依次进行炭化和磺化。该制备方法使用的原料价廉易得、操作简单；所制得的催化剂有较丰富的粒子堆集孔、呈双孔分布，其磺酸位丰富、热稳定性好、具有与100%硫酸相当的超强酸性，酸催化效率高，稳定性好。
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公开(公告)号：CN104910341B
公开(公告)日：2017-07-11
申请号：CN201510352326.5
申请日：2015-06-24
Applicant: 湖南师范大学
IPC: C08G8/28 , C09J161/14
Abstract: 本发明公开了一种活化木质素部分替代苯酚与甲醛反应制备木素‑酚醛树脂胶黏剂的制备方法：用微波和CuO处理造纸废液后过滤，用盐酸调节pH=2~3左右，置于烘箱于设定温度下静置一段时间，趁热过滤，洗涤至中性，干燥得酸析木质素备用；取用干燥后的木质素部分替代苯酚，经过酚化，羟甲基化、以及酚醛化反应制备木素‑酚醛树脂胶黏剂。本发明提高了木质素对苯酚的替代率，降低了成本，减小对环境的污染，并且胶黏剂的胶合强度大，游离甲醛含量低，各项性能符合国家标准。
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公开(公告)号：CN106861719A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710129798.3
申请日：2017-03-07
Applicant: 湖南师范大学
Abstract: 本发明涉及催化材料合成领域，公开了一种超高磺酸基密度生物质碳固体酸HBC‑SO3H制备方法以及用其催化酯化合成己二酸二辛脂的方法。所述HBC‑SO3H的制备方法包括木质纤维类生物质在路易斯酸和酚催化下的水热碳化、以及用浓硫酸或发烟硫酸磺化过程。本发明的HBC‑SO3H制备方法流程短、操作简单，反应条件温和，并且成本低、催化剂收率高，对环境污染较小；制得的HBC‑SO3H的磺酸基密度普遍在3 mmol/g以上，最高可达5 mmol/g。将其用于催化合成己二酸二辛酯，催化酯化活性和回收重复使用性均十分优异。
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公开(公告)号：CN110639554B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN201910855298.7
申请日：2019-09-11
Applicant: 湖南师范大学
IPC: B01J27/02 , B01J37/10 , C07C67/00 , C07C69/716
Abstract: 本发明涉及材料合成领域，公开了一种制备超高热稳定的碳硅复合固体超强酸及可逆调控其热稳定性方法、以及用其催化糠醇醇解制备乙酰丙酸正丁酯的方法。其制备方法包括以下步骤：（1）以水热催化法制备的竹炭（记为BC）和酸性硅溶胶为主要原料，BC先后用氢氧化钠水溶液溶胀、十六烷基三甲基溴化铵和硅溶胶进行处理，然后在250 oC进行脱水，最后用浓硫酸磺化制备硅碳复合固体超强酸SIBCSA；（２）SIBCSA材料通过在反应釜中水蒸气处理、在管式炉中热处理、以及两种处理方法组合来可逆调控其磺酸基的热稳定性。其中用水蒸气处理可获得热稳定性高达401 oC的硅碳复合固体超强酸SIBCSA‑H。该可逆调控方法操作简单，所制备的SIBCSA‑H比SIBCSA显示更强的超强酸性，在催化糠醇醇解制备乙酰丙酸正丁酯中催化效率更高，稳定性更好。
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公开(公告)号：CN110639554A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910855298.7
申请日：2019-09-11
Applicant: 湖南师范大学
IPC: B01J27/02 , B01J37/10 , C07C67/00 , C07C69/716
Abstract: 本发明涉及材料合成领域，公开了一种制备超高热稳定的碳硅复合固体超强酸及可逆调控其热稳定性方法、以及用其催化糠醇醇解制备乙酰丙酸正丁酯的方法。其制备方法包括以下步骤：（1）以水热催化法制备的竹炭（记为BC）和酸性硅溶胶为主要原料，BC先后用氢氧化钠水溶液溶胀、十六烷基三甲基溴化铵和硅溶胶进行处理，然后在250 oC进行脱水，最后用浓硫酸磺化制备硅碳复合固体超强酸SIBCSA；（２）SIBCSA材料通过在反应釜中水蒸气处理、在管式炉中热处理、以及两种处理方法组合来可逆调控其磺酸基的热稳定性。其中用水蒸气处理可获得热稳定性高达401 oC的硅碳复合固体超强酸SIBCSA-H。该可逆调控方法操作简单，所制备的SIBCSA-H比SIBCSA显示更强的超强酸性，在催化糠醇醇解制备乙酰丙酸正丁酯中催化效率更高，稳定性更好。
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公开(公告)号：CN109289871A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811287995.9
申请日：2018-10-31
Applicant: 湖南师范大学
Abstract: 本发明涉及催化材料合成领域，公开了一种具有分级孔道的生物质碳基固体超强酸的制备方法、及其在酯化、醚化和水解反应中的应用。其制备方法包括以下步骤：（1）以水热碳化制备层状结构的生物质碳为原料，用水玻璃溶液在180 oC下进行水热处理，获得生物质碳量子点-水玻璃混合溶胶；（2）将冷却至室温的此混合溶胶用无机酸酸化，然后加造孔剂在60 oC陈化为凝胶；（3）将此凝胶经干燥、脱水和磺化获得目标催化剂。该制备方法使用的原料价廉易得、操作简单；所制备的催化剂具有较丰富的粒子堆集孔、呈双孔分布，其磺酸位丰富、热稳定性好、酸性比浓硫酸强，酸催化效率高，稳定性好。
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公开(公告)号：CN107497452B
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN201710824865.3
申请日：2017-09-14
Applicant: 湖南师范大学
Abstract: 本发明涉及材料合成领域，公开了一种双孔型二氧化硅‑生物质炭复合固体磺酸的制备方法以及用其催化醚化合成甲基叔丁基醚和催化酯化合成己二酸二辛脂的方法。其制备方法包括以下步骤：（1）以水热催化炭化、浓硫酸脱水炭化或中温热炭化获得层状结构的生物质炭为原料，在硅酸钠水溶液存在下，用高压反应釜180℃下进行水热处理，以此获得均匀分散的黑液；（2）将冷到室温的黑液用盐酸酸化成胶，然后加造孔剂氯化钠在60℃陈化为凝胶；（3）将凝胶干燥并碾磨得到粉料，将所得粉料依次进行炭化和磺化。该制备方法使用的原料价廉易得、操作简单；所制得的催化剂比表面高、呈双孔分布、孔参数可调控、磺酸基密度达1mmol·g‑1左右，稳定性好，催化效率高。
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公开(公告)号：CN106914258B
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201710017071.6
申请日：2017-01-11
Applicant: 湖南师范大学
IPC: B01J27/053 , B01J35/10 , C13K3/00
Abstract: 本发明提供一种用木质纤维类生物质制备硅胶柱撑介孔生物质碳固体磺酸（SiO2‑BC‑SO3H）的制备方法，以及用其催化蔗糖水解制备葡萄糖的方法。SiO2‑BC‑SO3H制备包括生物质热碳化或浓硫酸脱水碳化、沸水溶胀、酸性硅溶胶插层、氮气中加热（350℃）脱水、浓硫酸磺化等步骤。本发明证实经上述步骤制备的SiO2‑BC‑SO3H的硅胶含量在15wt%左右，磺酸基密度在0.9 mmol/g以上，且具有层间介孔结构。将其用于催化蔗糖水解反应，与非孔型的生物质碳固体磺酸相比，表现出更优的催化活性和重复使用性。
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公开(公告)号：CN106881113A
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201510941382.2
申请日：2015-12-16
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化催化剂有限公司 , 湖南师范大学
CPC classification number: B01J27/02 , B01J37/084 , C07C67/08 , C07C69/44
Abstract: 本发明涉及材料合成领域，公开了一种生物质炭磺酸及其制备方法以及用其催化酯化合成己二酸二辛脂的方法。所述生物质炭磺酸为硅基木素酚醛树脂炭磺酸Si-LPFC-SO3H，其制备方法包括以下步骤：(1)在CuO的存在下，将木质素源在微波或油浴加热下进行氧化降解以使其中木质素的结构单元之间的主要连接形式β-O-4结构断裂；(2)过滤并将所得滤液进行酚化反应；(3)进行酚醛化反应得到胶液；(4)与盐酸搅拌接触并陈化得到凝胶；(5)干燥并碾磨得到粉料，将所得粉料依次进行炭化和磺化。本发明的方法制备过程操作简单，反应条件温和，并且成本低，对环境的污染较小；所制得的生物质炭磺酸的磺酸基含量可以达到1.80mmol/g以上，稳定性好，催化效率高。
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