公开(公告)号：CN106861719B

公开(公告)日：2019-07-23

申请号：CN201710129798.3

申请日：2017-03-07

Applicant: 湖南师范大学

Inventor： 伏再辉 ,  张荣 ,  陈增添 ,  张超 ,  刘亚纯 ,  王云

IPC: B01J27/02 ,  C07C69/44 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明涉及催化材料合成领域，公开了一种超高磺酸基密度生物质碳固体酸HBC‑SO3H制备方法以及用其催化酯化合成己二酸二辛脂的方法。所述HBC‑SO3H的制备方法包括木质纤维类生物质在路易斯酸和酚催化下的水热碳化、以及用浓硫酸或发烟硫酸磺化过程。本发明的HBC‑SO3H制备方法流程短、操作简单，反应条件温和，并且成本低、催化剂收率高，对环境污染较小；制得的HBC‑SO3H的磺酸基密度普遍在3 mmol/g以上，最高可达5 mmol/g。将其用于催化合成己二酸二辛酯，催化酯化活性和回收重复使用性均十分优异。

公开(公告)号：CN106881113B

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201510941382.2

申请日：2015-12-16

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化催化剂有限公司 ,  湖南师范大学

Inventor： 刘志坚 ,  伏再辉 ,  文建军 ,  尹笃林 ,  苑志伟 ,  向超 ,  殷喜平 ,  陈增添 ,  蒋绍洋 ,  张荣 ,  胡学武 ,  伊红亮

IPC: B01J27/02 ,  C07C67/08 ,  C07C69/44

Abstract: 本发明涉及材料合成领域，公开了一种生物质炭磺酸及其制备方法以及用其催化酯化合成己二酸二辛脂的方法。所述生物质炭磺酸为硅基木素酚醛树脂炭磺酸Si‑LPFC‑SO3H，其制备方法包括以下步骤：(1)在CuO的存在下，将木质素源在微波或油浴加热下进行氧化降解以使其中木质素的结构单元之间的主要连接形式β‑O‑4结构断裂；(2)过滤并将所得滤液进行酚化反应；(3)进行酚醛化反应得到胶液；(4)与盐酸搅拌接触并陈化得到凝胶；(5)干燥并碾磨得到粉料，将所得粉料依次进行炭化和磺化。本发明的方法制备过程操作简单，反应条件温和，并且成本低，对环境的污染较小；所制得的生物质炭磺酸的磺酸基含量可以达到1.80mmol/g以上，稳定性好，催化效率高。

公开(公告)号：CN104910341A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510352326.5

申请日：2015-06-24

Applicant: 湖南师范大学

Inventor： 伏再辉 ,  向超 ,  张超 ,  陈增添 ,  张荣 ,  刘亚纯

IPC: C08G8/28 ,  C09J161/14

Abstract: 本发明公开了一种活化木质素部分替代苯酚与甲醛反应制备木素-酚醛树脂胶黏剂的制备方法：用微波和CuO处理造纸废液后过滤，用盐酸调节pH=2~3左右，置于烘箱于设定温度下静置一段时间，趁热过滤，洗涤至中性，干燥得酸析木质素备用；取用干燥后的木质素部分替代苯酚，经过酚化，羟甲基化、以及酚醛化反应制备木素-酚醛树脂胶黏剂。本发明提高了木质素对苯酚的替代率，降低了成本，减小对环境的污染，并且胶黏剂的胶合强度大，游离甲醛含量低，各项性能符合国家标准。

公开(公告)号：CN106881113A

公开(公告)日：2017-06-23

申请号：CN201510941382.2

申请日：2015-12-16

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化催化剂有限公司 ,  湖南师范大学

Inventor： 刘志坚 ,  伏再辉 ,  文建军 ,  尹笃林 ,  苑志伟 ,  向超 ,  殷喜平 ,  陈增添 ,  蒋绍洋 ,  张荣 ,  胡学武 ,  伊红亮

IPC: B01J27/02 ,  C07C67/08 ,  C07C69/44

CPC classification number: B01J27/02 ,  B01J37/084 ,  C07C67/08 ,  C07C69/44

Abstract: 本发明涉及材料合成领域，公开了一种生物质炭磺酸及其制备方法以及用其催化酯化合成己二酸二辛脂的方法。所述生物质炭磺酸为硅基木素酚醛树脂炭磺酸Si-LPFC-SO3H，其制备方法包括以下步骤：(1)在CuO的存在下，将木质素源在微波或油浴加热下进行氧化降解以使其中木质素的结构单元之间的主要连接形式β-O-4结构断裂；(2)过滤并将所得滤液进行酚化反应；(3)进行酚醛化反应得到胶液；(4)与盐酸搅拌接触并陈化得到凝胶；(5)干燥并碾磨得到粉料，将所得粉料依次进行炭化和磺化。本发明的方法制备过程操作简单，反应条件温和，并且成本低，对环境的污染较小；所制得的生物质炭磺酸的磺酸基含量可以达到1.80mmol/g以上，稳定性好，催化效率高。

公开(公告)号：CN104910341B

公开(公告)日：2017-07-11

申请号：CN201510352326.5

申请日：2015-06-24

Applicant: 湖南师范大学

Inventor： 伏再辉 ,  向超 ,  张超 ,  陈增添 ,  张荣 ,  刘亚纯

IPC: C08G8/28 ,  C09J161/14

Abstract: 本发明公开了一种活化木质素部分替代苯酚与甲醛反应制备木素‑酚醛树脂胶黏剂的制备方法：用微波和CuO处理造纸废液后过滤，用盐酸调节pH=2~3左右，置于烘箱于设定温度下静置一段时间，趁热过滤，洗涤至中性，干燥得酸析木质素备用；取用干燥后的木质素部分替代苯酚，经过酚化，羟甲基化、以及酚醛化反应制备木素‑酚醛树脂胶黏剂。本发明提高了木质素对苯酚的替代率，降低了成本，减小对环境的污染，并且胶黏剂的胶合强度大，游离甲醛含量低，各项性能符合国家标准。

公开(公告)号：CN106861719A

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201710129798.3

申请日：2017-03-07

Applicant: 湖南师范大学

Inventor： 伏再辉 ,  张荣 ,  陈增添 ,  张超 ,  刘亚纯 ,  王云

IPC: B01J27/02 ,  C07C69/44 ,  C07C67/08

CPC classification number: B01J27/02 ,  C07C67/08 ,  C07C69/44

Abstract: 本发明涉及催化材料合成领域，公开了一种超高磺酸基密度生物质碳固体酸HBC‑SO3H制备方法以及用其催化酯化合成己二酸二辛脂的方法。所述HBC‑SO3H的制备方法包括木质纤维类生物质在路易斯酸和酚催化下的水热碳化、以及用浓硫酸或发烟硫酸磺化过程。本发明的HBC‑SO3H制备方法流程短、操作简单，反应条件温和，并且成本低、催化剂收率高，对环境污染较小；制得的HBC‑SO3H的磺酸基密度普遍在3 mmol/g以上，最高可达5 mmol/g。将其用于催化合成己二酸二辛酯，催化酯化活性和回收重复使用性均十分优异。