公开(公告)号：CN113999130B

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202111425349.6

申请日：2021-11-26

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  汪亮 ,  张谦

IPC: C07C231/02 ,  C07C233/15 ,  C07C233/25

Abstract: 本发明公开一种邻硝基酰苯胺类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。该邻硝基酰苯胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：将酰苯胺类化合物、亚硝酸叔丁酯和溶剂混合，在20‑60℃下搅拌反应得到所述邻硝基酰基苯胺类化合物。该制备方法无需催化剂或氧化剂，得到的邻硝基酰苯胺类化合物具有较高的产率，产率可高达93％。

公开(公告)号：CN113698338B

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202111149978.0

申请日：2021-09-29

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  郝小松 ,  张谦

IPC: C07D209/48

Abstract: 本发明公开一种苯乙烯双氧化产物的制备方法，包括以下步骤：将钴催化剂、苯乙烯类化合物、N‑羟基邻苯二甲酰亚胺和有机溶剂混合均匀后，在氧气条件下进行搅拌反应，反应结束后经分离纯化，得到苯乙烯双氧化产物；钴催化剂为氯化钴或六水合氯化钴中的至少一种。本发明以苯乙烯类化合物和N‑羟基邻苯二甲酰亚胺为原料，在过渡金属钴催化下实现苯乙烯双氧化，本发明工艺过程简单、反应条件温和、选择性高、产率高而且催化剂成本低廉，对环境非常友好，降低了成本提高了经济利益；本发明的产物是一种重要的合成中间体，可以用来制备苯基乙二醇、α‑氧代苯乙酮等产物，进一步应用到香料、医药合成、农药化学以及涂料染料合成等领域。

公开(公告)号：CN111646917B

公开(公告)日：2023-04-25

申请号：CN202010483534.X

申请日：2020-06-01

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  杨鹏 ,  汪亮 ,  季慧慧 ,  李栋

IPC: C07C231/08 ,  C07C233/15

Abstract: 本发明涉及一种间氯过氧苯甲酸促进的碘苯对位胺化化合物的制备方法，在反应器中加入取代乙酰苯胺、碘苯、间氯过氧苯甲酸、六氟异丙醇，将反应器置于40～80℃油浴锅中冷凝回流磁力搅拌加热反应4‑10小时；将所得反应液倒入分液漏斗中，加入蒸馏水，用有机溶剂萃取3次，有机相经减压蒸馏得粗产品，柱色谱分离纯化得碘苯对位胺化化合物。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好，合成的芳基酰胺类化合物具有一定的生物活性，可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

公开(公告)号：CN115894323A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202211542002.4

申请日：2022-12-02

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 方泽国 ,  刘文 ,  张谦 ,  李栋

IPC: C07D207/26

Abstract: 本发明涉及一种烯酰苯胺类化合物自身环化氰基化的方法，以三甲基氰硅烷为氰基化试剂，以Cu(OAc)2为催化剂，在水相中对烯酰苯胺类化合物进行自身环化氰基化反应，得到2‑(5‑氧代‑1‑苯基吡咯烷‑2‑基)乙腈衍生物。本发明原料廉价易得，在绿色溶剂水相中进行，反应时间短，反应条件简单温和，产物收率高，区域选择性好，产物在有机合成中有重要的应用价值。

公开(公告)号：CN113248410B

公开(公告)日：2023-02-24

申请号：CN202110572764.8

申请日：2021-05-25

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  余彦葶 ,  邓诗军 ,  李栋

IPC: C07C281/02

Abstract: 本发明涉及一种N‑芳酰肼类化合物的制备方法，包括下列步骤，按先后顺序向反应器中加入AgF、反应物一、反应物二、丁酮和5号磁子一个，接上冷凝管并由下至上通冷凝水后将反应器置于30℃～70℃油浴锅中加热搅拌反应10～12h，终止反应，提纯产物得到N‑芳酰肼类化合物。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好；有一定的生物活性，可用到药物、农药及涂料染料合成领域。

公开(公告)号：CN113264880B

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202110571238.X

申请日：2021-05-25

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  季慧慧 ,  邓诗军 ,  李栋

IPC: C07D217/22

Abstract: 本发明涉及一种4‑卤代异喹啉化合物的制备方法，在反应器中加入Ag2O催化剂、反应物一、反应物二、K2S2O8氧化剂、乙腈溶液和磁子，将反应器置于60～100℃油浴锅中加热反应时间4～12小时，将反应液倒入分液漏斗中，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，所得有机相合并，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱色谱分离纯化得4‑卤代异喹啉化合物；其中，所述反应物一为异喹啉；所述反应物二为KX，X为卤素。本发明以异喹啉基团为定位基团，在异喹啉4号位进行卤化反应的合成4‑卤代异喹啉化合物。本发明反应条件温和、产率较高及对环境友好。经检测，合成的4‑卤代异喹啉化合物具有较好的生物活性，可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

公开(公告)号：CN113336749B

公开(公告)日：2022-04-29

申请号：CN202110572773.7

申请日：2021-05-25

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  解琳 ,  杨鹏 ,  李栋

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及一种吲哚并喹啉类化合物的制备方法，向反应器中加入化合物一、催化剂碘单质、有机溶剂和磁子一个，将反应器置于70‑90℃油浴锅中加热搅拌反应6～10小时，终止反应，提纯产物得到吲哚并喹啉类化合物；其中所述化合物一为邻氨基苯乙烯或3‑甲基‑6‑乙烯基苯胺。本发明反应条件温和、产率较高及对环境友好；有一定的生物活性，可用到药物、农药及涂料染料合成领域。

公开(公告)号：CN111362842B

公开(公告)日：2022-04-15

申请号：CN202010343358.X

申请日：2020-04-27

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  赵瑞楠 ,  张谦

IPC: C07C281/02

Abstract: 本发明涉及一种对羟基苯肼类化合物的制备方法，包括下列步骤：在反应器中按先后顺序加入催化剂Ag2O、反应物一、反应物二、水，将反应器置于冰浴中反应0.5‑10小时。将反应液用有机溶剂萃取，有机相经减压蒸馏得粗产品，柱色谱分离纯化得对羟基苯肼类化合物的制备方法。本发明反应条件原料廉价易得，在绿色溶剂水相中进行，反应时间短，反应条件简单温和，区域选择性好，产物在有机合成中有重要的应用价值。

公开(公告)号：CN113248396A

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN202110572761.4

申请日：2021-05-25

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  季慧慧 ,  杨鹏 ,  李栋

IPC: C07C231/08 ,  C07C233/15

Abstract: 本发明涉及一种高价碘试剂介导的氯苯对位胺化化合物的制备方法，包括下列步骤：按先后顺序向反应器中加入取代乙酰苯胺、对氯碘苯二乙酯、氯苯、六氟异丙醇和磁子，将反应器置于20℃～40℃油浴锅中搅拌反应2‑6小时，终止反应，提纯产物得到氯苯对位胺化化合物。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好，合成的氯苯对位胺化化合物具有较好的生物活性，可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

公开(公告)号：CN111606895A

公开(公告)日：2020-09-01

申请号：CN202010483533.5

申请日：2020-06-01

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  周仲 ,  邓诗军 ,  张谦

IPC: C07D405/04

Abstract: 本发明涉及一种1-烷基-异喹啉类化合物的合成方法，在反应器中按先后顺序加入取代异喹啉、催化剂AgOCOCF3、氧化剂K2S2O8、环状醚、水，将反应器置于油浴锅中恒温冷凝回流磁力搅拌反应时间4-10小时；将所得反应液倒入分液漏斗中，用有机溶剂萃取，有机相经减压蒸馏得粗产品，柱色谱分离纯化得1-烷基-异喹啉类化合物。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好；产物可用于药物、农药及涂料染料的合成。