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公开(公告)号：CN116873885B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310853635.5
申请日：2023-07-12
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C01B25/047
Abstract: 本发明提供一种高纯黄磷反应精馏深度脱砷的方法，该方法以高纯黄磷为原料，有机框架材料作为催化剂，双氧水作为氧化剂，通过反应精馏技术得到低砷黄磷。该方法主要包括反应精馏塔T101、降膜蒸发器E101和循环泵P101等关键设备。使用本发明方法可以在不引入其他杂质的条件下来实现黄磷脱砷，制备电子级高纯黄磷，为进一步制备电子级磷酸打下坚实的基础。满足高纯黄磷在医药、食品、汽车制造、航空、军工等领域的广泛应用，降低高纯黄磷对于国外进口的依赖。
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公开(公告)号：CN116873885A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310853635.5
申请日：2023-07-12
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C01B25/047
Abstract: 本发明提供一种高纯黄磷反应精馏深度脱砷的方法，该方法以高纯黄磷为原料，有机框架材料作为催化剂，双氧水作为氧化剂，通过反应精馏技术得到低砷黄磷。该方法主要包括反应精馏塔T101、降膜蒸发器E101和循环泵P101等关键设备。使用本发明方法可以在不引入其他杂质的条件下来实现黄磷脱砷，制备电子级高纯黄磷，为进一步制备电子级磷酸打下坚实的基础。满足高纯黄磷在医药、食品、汽车制造、航空、军工等领域的广泛应用，降低高纯黄磷对于国外进口的依赖。
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公开(公告)号：CN116514156B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202310388376.3
申请日：2023-04-12
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴福电子材料股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C01F17/276 , C01F17/10
Abstract: 本发明提供一种电子级硝酸铈铵结晶提纯方法，硝酸铈铵溶液制备：将硝酸铈铵粗品加入水中，升温溶解得到硝酸铈铵溶液；一级结晶：往硝酸铈铵溶液中加入晶种，搅拌过程中，进行降温结晶，达到最终温度后，恒温养晶；水洗及干燥：结晶结束后，将浆液过滤，洗涤，真空干燥后筛选得到一定粒度的硝酸铈铵晶体；将得到的硝酸铈铵晶体重复结晶2‑3次即可得到电子级硝酸铈铵产品。本发明采用多级冷却结晶对硝酸铈铵进行提纯，避免了现有专利中蒸发结晶脱除溶剂而金属杂质留在晶体内的问题，将含有金属杂质的母液与晶体多次分离，实现所有金属杂质含量小于100 ppb，达到SEMI国际标准，获得的高纯电子级产品，可用于集成电路蚀刻液的制备。
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公开(公告)号：CN116514156A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310388376.3
申请日：2023-04-12
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴福电子材料股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C01F17/276 , C01F17/10
Abstract: 本发明提供一种电子级硝酸铈铵结晶提纯方法，硝酸铈铵溶液制备：将硝酸铈铵粗品加入水中，升温溶解得到硝酸铈铵溶液；一级结晶：往硝酸铈铵溶液中加入晶种，搅拌过程中，进行降温结晶，达到最终温度后，恒温养晶；水洗及干燥：结晶结束后，将浆液过滤，洗涤，真空干燥后筛选得到一定粒度的硝酸铈铵晶体；将得到的硝酸铈铵晶体重复结晶2‑3次即可得到电子级硝酸铈铵产品。本发明采用多级冷却结晶对硝酸铈铵进行提纯，避免了现有专利中蒸发结晶脱除溶剂而金属杂质留在晶体内的问题，将含有金属杂质的母液与晶体多次分离，实现所有金属杂质含量小于100 ppb，达到SEMI国际标准，获得的高纯电子级产品，可用于集成电路蚀刻液的制备。
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公开(公告)号：CN118767885A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410754850.4
申请日：2024-06-12
Applicant: 湖北兴福电子材料股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明提供一种用于四甲基硅烷电子级分离提纯的改性吸附剂的制备方法及改性吸附剂，将改性剂负载于限域吸附材料性的ZIFs上，形成改性ZIFs吸附剂。本发明的技术方案将具有不同孔道尺寸的类沸石咪唑骨架材料（ZIFs）进行改性，形成限域吸附材料。同时利用该吸附及通过静置吸附法，分离有机硅低沸物，将其中的2‑甲基丁烷脱除，获得电子级四甲基硅烷。利用本发明制备的吸附剂，可大幅提高分离提纯效果，获得超高纯度的电子级四甲基硅烷，技术优势明显。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119954696A
公开(公告)日：2025-05-09
申请号：CN202411222331.X
申请日：2023-11-08
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C07C309/66 , C07C303/28 , C07D295/135 , C07D307/52 , C07D333/32 , C07D307/81 , C07D333/58 , G03F7/004
Abstract: 本发明公开了一类含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂。同时公开了这类含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂的制备方法。在惰性气体保护下，将三氟芳乙酮化合物溶解在有机溶剂中，加入过量的乙酸钠和盐酸羟胺，室温下反应，TLC检测反应完全。停止反应。抽滤，浓缩滤液，纯化后得到三氟甲基羟肟产物。在惰性气体保护下，将步骤(1)所获得的三氟甲基羟肟产物溶解在有机溶剂中，加入碱和过量的磺酰氯化合物，室温下反应，TLC检测反应完全。停止反应。抽滤，浓缩滤液，纯化后得到含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂。并提供其作为光产酸剂的应用。
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公开(公告)号：CN116396186A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310278705.9
申请日：2023-03-21
IPC: C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法，将流速为1~10 ml/min，2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐，无水硫酸铜与纯水的混合物，流速为1~10 ml/min，亚硝酸钠水溶液，流速为1~10 ml/min，浓盐酸加入微通道反应器组，在0~5℃反应后，将得到反应液加入下一个微通道反应器组中，并加入氯化钠固体进行析晶，再经过过滤洗涤和重结晶，制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸，反应时间大大缩短，转化率为92~94%，得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb，金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料，温度及反应速率均可控，反应充分，所得目标产物产率稳定，可用于连续化生产。
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公开(公告)号：CN116396186B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310278705.9
申请日：2023-03-21
IPC: C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法，将流速为1~10 ml/min，2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐，无水硫酸铜与纯水的混合物，流速为1~10 ml/min，亚硝酸钠水溶液，流速为1~10 ml/min，浓盐酸加入微通道反应器组，在0~5℃反应后，将得到反应液加入下一个微通道反应器组中，并加入氯化钠固体进行析晶，再经过过滤洗涤和重结晶，制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸，反应时间大大缩短，转化率为92~94%，得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb，金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料，温度及反应速率均可控，反应充分，所得目标产物产率稳定，可用于连续化生产。
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公开(公告)号：CN116332730B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202310263087.0
申请日：2023-03-17
Abstract: 本发明公开了一种电子级芴类化合物精制纯化方法，本发明利用树脂纯化技术对9,9‑二（3,4‑二羟基芳基）芴进行精制，处理后产品纯度能够达到电子级水平。本发明选择了阳离子交换树脂和螯合树脂作为吸附介质，其中阳离子交换树脂包括强酸（弱酸）型苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔（凝胶）型阳离子交换树脂，螯合型树脂包括大孔结构螯合树脂、不同酸性基团（亚胺二乙酸基团、羧酸基团），螯合树脂的纯化效果优于阳离子交换树脂。
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公开(公告)号：CN117720483A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311481186.2
申请日：2023-11-08
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C07D295/135 , G03F7/00 , G03F7/004 , C07C381/00 , C07C309/65 , C07D307/52 , C07D333/32 , C07D307/58 , C07D307/81 , C07D333/58
Abstract: 本发明公开了一类含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂。同时公开了这类含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂的制备方法。在惰性气体保护下，将三氟芳乙酮化合物溶解在有机溶剂中，加入过量的乙酸钠和盐酸羟胺，室温下反应，TLC检测反应完全。停止反应。抽滤，浓缩滤液，纯化后得到三氟甲基羟肟产物。在惰性气体保护下，将步骤(1)所获得的三氟甲基羟肟产物溶解在有机溶剂中，加入碱和过量的磺酰氯化合物，室温下反应，TLC检测反应完全。停止反应。抽滤，浓缩滤液，纯化后得到含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂。并提供其作为光产酸剂的应用。
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