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公开(公告)号:CN119954696A
公开(公告)日:2025-05-09
申请号:CN202411222331.X
申请日:2023-11-08
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C07C309/66 , C07C303/28 , C07D295/135 , C07D307/52 , C07D333/32 , C07D307/81 , C07D333/58 , G03F7/004
Abstract: 本发明公开了一类含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂。同时公开了这类含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂的制备方法。在惰性气体保护下,将三氟芳乙酮化合物溶解在有机溶剂中,加入过量的乙酸钠和盐酸羟胺,室温下反应,TLC检测反应完全。停止反应。抽滤,浓缩滤液,纯化后得到三氟甲基羟肟产物。在惰性气体保护下,将步骤(1)所获得的三氟甲基羟肟产物溶解在有机溶剂中,加入碱和过量的磺酰氯化合物,室温下反应,TLC检测反应完全。停止反应。抽滤,浓缩滤液,纯化后得到含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂。并提供其作为光产酸剂的应用。
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公开(公告)号:CN116873885B
公开(公告)日:2024-10-15
申请号:CN202310853635.5
申请日:2023-07-12
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C01B25/047
Abstract: 本发明提供一种高纯黄磷反应精馏深度脱砷的方法,该方法以高纯黄磷为原料,有机框架材料作为催化剂,双氧水作为氧化剂,通过反应精馏技术得到低砷黄磷。该方法主要包括反应精馏塔T101、降膜蒸发器E101和循环泵P101等关键设备。使用本发明方法可以在不引入其他杂质的条件下来实现黄磷脱砷,制备电子级高纯黄磷,为进一步制备电子级磷酸打下坚实的基础。满足高纯黄磷在医药、食品、汽车制造、航空、军工等领域的广泛应用,降低高纯黄磷对于国外进口的依赖。
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公开(公告)号:CN116396186A
公开(公告)日:2023-07-07
申请号:CN202310278705.9
申请日:2023-03-21
IPC: C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。
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公开(公告)号:CN116396186B
公开(公告)日:2024-10-15
申请号:CN202310278705.9
申请日:2023-03-21
IPC: C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。
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公开(公告)号:CN116332730B
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202310263087.0
申请日:2023-03-17
Abstract: 本发明公开了一种电子级芴类化合物精制纯化方法,本发明利用树脂纯化技术对9,9‑二(3,4‑二羟基芳基)芴进行精制,处理后产品纯度能够达到电子级水平。本发明选择了阳离子交换树脂和螯合树脂作为吸附介质,其中阳离子交换树脂包括强酸(弱酸)型苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔(凝胶)型阳离子交换树脂,螯合型树脂包括大孔结构螯合树脂、不同酸性基团(亚胺二乙酸基团、羧酸基团),螯合树脂的纯化效果优于阳离子交换树脂。
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公开(公告)号:CN117720483A
公开(公告)日:2024-03-19
申请号:CN202311481186.2
申请日:2023-11-08
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C07D295/135 , G03F7/00 , G03F7/004 , C07C381/00 , C07C309/65 , C07D307/52 , C07D333/32 , C07D307/58 , C07D307/81 , C07D333/58
Abstract: 本发明公开了一类含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂。同时公开了这类含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂的制备方法。在惰性气体保护下,将三氟芳乙酮化合物溶解在有机溶剂中,加入过量的乙酸钠和盐酸羟胺,室温下反应,TLC检测反应完全。停止反应。抽滤,浓缩滤液,纯化后得到三氟甲基羟肟产物。在惰性气体保护下,将步骤(1)所获得的三氟甲基羟肟产物溶解在有机溶剂中,加入碱和过量的磺酰氯化合物,室温下反应,TLC检测反应完全。停止反应。抽滤,浓缩滤液,纯化后得到含芳香性三氟甲肟基磺酸酯结构的光产酸剂。并提供其作为光产酸剂的应用。
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公开(公告)号:CN118598847A
公开(公告)日:2024-09-06
申请号:CN202410641000.3
申请日:2024-05-22
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C07D335/16 , C08F2/48 , C07D311/86 , C07D407/14 , C07D409/14 , C07F9/6568
Abstract: 本发明公开了一双取代氧/硫杂蒽酮类高效可见光引发剂作为光产酸剂分子应用于预聚物含乙烯基醚类自由基光聚合体系的光引发剂,所述双取代氧/硫杂蒽酮类高效可见光引发剂以氧/硫杂蒽酮为主要骨架,结构式如下:#imgabs0#。这类新型双取代氧/硫杂环蒽酮类高效可见光引发剂不仅在有机溶剂和树脂中表现出更好的溶解度,而且在光固化体系中表现出更高的聚合效率,从而拓宽了其在自由基光固化体系中的应用范围。
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公开(公告)号:CN117903017A
公开(公告)日:2024-04-19
申请号:CN202311665089.9
申请日:2023-12-06
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C07C303/44 , C07C309/76
Abstract: 本发明公开了一种电子级重氮萘醌类光引发剂的纯化方法,利用设置纳滤膜两侧的跨膜压力差,使纳滤膜室内光引发剂溶液中的金属离子杂质分离到纯化室中,然后通过离子交换柱吸附,实现了重氮萘醌类光引发剂的纯化,并节约了纯化溶剂的用量,从而大幅度减少了纯化过程中废液的排放。本发明工艺简单高效,解决了重氮萘醌型光引发剂无法用传统重结晶或者直接通过离子交换柱等方法纯化的痛点,且纯化效果能达到电子级标准。
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公开(公告)号:CN116082649B
公开(公告)日:2024-03-22
申请号:CN202211668569.6
申请日:2022-12-24
Abstract: 本发明公开了钴基金属有机框架材料的制备方法及其在葡萄糖电化学传感中的应用。本发明利用有机配体苯六酸,1,4‑双(1‑咪唑基)苯与硝酸钴溶解于去离子水、氢氧化钠的混合溶液中进行水热反应,在160℃温度下保温24小时,自然冷却至室温后,洗涤、干燥得到粉红色块状Co‑MOF材料。此例MOF材料结晶于单斜晶系,属于P21/C空间群。本发明方法具有无需表面活性剂参与调控、合成工艺简单并且结构新颖等优点,并且经由测试表明所制备的Co‑MOF材料作为电催化剂时,对葡萄糖的催化氧化有较高的电化学活性,展现出优异的选择性和稳定性。
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公开(公告)号:CN116082649A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202211668569.6
申请日:2022-12-24
Abstract: 本发明公开了钴基金属有机框架材料的制备方法及其在葡萄糖电化学传感中的应用。本发明利用有机配体苯六酸,1,4‑双(1‑咪唑基)苯与硝酸钴溶解于去离子水、氢氧化钠的混合溶液中进行水热反应,在160℃温度下保温24小时,自然冷却至室温后,洗涤、干燥得到粉红色块状Co‑MOF材料。此例MOF材料结晶于单斜晶系,属于P21/C空间群。本发明方法具有无需表面活性剂参与调控、合成工艺简单并且结构新颖等优点,并且经由测试表明所制备的Co‑MOF材料作为电催化剂时,对葡萄糖的催化氧化有较高的电化学活性,展现出优异的选择性和稳定性。
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