公开(公告)号：CN114644568B

公开(公告)日：2024-07-19

申请号：CN202011522289.5

申请日：2020-12-21

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 吴旭锋 ,  盛力 ,  沈大冬 ,  刘鹏程 ,  高浩凌 ,  董登峰 ,  王玲玲

IPC: C07C231/12 ,  C07C231/20 ,  C07C233/47 ,  C07C227/16 ,  C07C227/34 ,  C07C229/34 ,  C07C269/06 ,  C07C269/08 ,  C07C271/22

Abstract: 本发明提供了一种西格列汀中间体的纯化方法。该纯化方法包括：步骤S1，对具有结构通式I#imgabs0#的化合物进行烯胺氢化，得到包括结构式II#imgabs1#的西格列汀中间体的对映体混合物；步骤S2，采用纯化溶剂对对映体混合物中的对映体进行拆分，得到拆分后的西格列汀中间体，纯化溶剂包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、石油醚、正庚烷、正己烷中的任意一种或多种。本申请利用上述溶剂对以#imgabs2#路线合成得到的西格列汀中间体的对映体混合物进行拆分，甚至可得到ee值≥99％的西格列汀中间体，相较于现有技术中的乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮等其它纯化溶剂，ee值有明显提升。

公开(公告)号：CN113636950B

公开(公告)日：2023-01-17

申请号：CN202010394976.7

申请日：2020-05-11

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 盛力 ,  吴旭锋 ,  沈大冬 ,  范钢 ,  刘鹏程 ,  董登峰

IPC: C07C231/12 ,  C07C233/47 ,  C07C269/00 ,  C07C271/22 ,  C07D487/04

Abstract: 本发明提供了一种手性4‑芳基‑β‑氨基酸衍生物的制备方法，所述制备方法包括在有机溶剂中，在包含过渡金属和BIBOPs的催化剂的存在下，氢化具有如式Ⅲ所示结构的烯胺化合物。本发明的制备方法具有选用的不对称催化剂用量少、操作简单、反应条件温和、收率高，立体选择性高，具有较好的工业应用和经济价值。

公开(公告)号：CN114644568A

公开(公告)日：2022-06-21

申请号：CN202011522289.5

申请日：2020-12-21

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 吴旭锋 ,  盛力 ,  沈大冬 ,  刘鹏程 ,  高浩凌 ,  董登峰 ,  王玲玲

IPC: C07C231/12 ,  C07C231/20 ,  C07C233/47 ,  C07C227/16 ,  C07C227/34 ,  C07C229/34 ,  C07C269/06 ,  C07C269/08 ,  C07C271/22

Abstract: 本发明提供了一种西格列汀中间体的纯化方法。该纯化方法包括：步骤S1，对具有结构通式I的化合物进行烯胺氢化，得到包括结构式II的西格列汀中间体的对映体混合物；步骤S2，采用纯化溶剂对对映体混合物中的对映体进行拆分，得到拆分后的西格列汀中间体，纯化溶剂包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、石油醚、正庚烷、正己烷中的任意一种或多种。本申请利用上述溶剂对以路线合成得到的西格列汀中间体的对映体混合物进行拆分，甚至可得到ee值≥99％的西格列汀中间体，相较于现有技术中的乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮等其它纯化溶剂，ee值有明显提升。

公开(公告)号：CN113636950A

公开(公告)日：2021-11-12

申请号：CN202010394976.7

申请日：2020-05-11

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 盛力 ,  吴旭锋 ,  沈大冬 ,  范钢 ,  刘鹏程 ,  董登峰

IPC: C07C231/12 ,  C07C233/47 ,  C07C269/00 ,  C07C271/22 ,  C07D487/04

Abstract: 本发明提供了一种手性4‑芳基‑β‑氨基酸衍生物的制备方法，所述制备方法包括在有机溶剂中，在包含过渡金属和BIBOPs的催化剂的存在下，氢化具有如式Ⅲ所示结构的烯胺化合物。本发明的制备方法具有选用的不对称催化剂用量少、操作简单、反应条件温和、收率高，立体选择性高，具有较好的工业应用和经济价值。

公开(公告)号：CN115716825A

公开(公告)日：2023-02-28

申请号：CN202110977764.6

申请日：2021-08-24

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 刘鹏程 ,  沈大冬 ,  卢时湧 ,  盛力 ,  孙新强 ,  吴旭锋 ,  范钢 ,  陈静 ,  吴国锋

IPC: C07D471/04 ,  A61K31/437 ,  A61P1/16 ,  A61P9/10 ,  A61P25/28 ,  A61P25/00 ,  A61P29/00 ,  A61P35/00 ,  A61P39/00 ,  A61P31/00 ,  A61P27/12 ,  A61P3/02 ,  A61P25/32 ,  A61P43/00 ,  A23L33/10 ,  A61K8/49 ,  A61Q19/00

Abstract: 本发明提供了一种吡咯并喹啉醌二钠盐结晶、其制备方法及包含其的组合物。该吡咯并喹啉醌二钠盐结晶以Cu‑Kα为衍射源的X‑射线粉末衍射图谱至少在以下2θ角度具有特征峰：9.05°、9.42°、10.24°、11.49°、13.67°、15.18°、16.29°、18.97°、24.40°、26.25°、26.92°、28.06°、29.09°、31.72°，其中2θ角度的误差为±0.2°。本申请的吡咯并喹啉醌二钠盐结晶的体积密度较大，一方面不易漂浮、流动性更好，在制剂过程中有更好的可加工性能，使其更易于进行加工并应用在药物组合物或功能性食品组合物；另一方面可以在一定程度上减小固体制剂的体积。

公开(公告)号：CN114437026A

公开(公告)日：2022-05-06

申请号：CN202111250494.5

申请日：2021-10-26

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

Inventor： 盛力 ,  范钢 ,  沈大冬 ,  吴国锋 ,  吴旭锋 ,  高浩凌 ,  朱兰芳

IPC: C07D401/04 ,  C07C59/245 ,  C07C51/43

Abstract: 本发明提供了一种低组合物杂质的苹果酸奈诺沙星原料药及其制备方法，具体地，本发明提供了一种苹果酸奈诺沙星原料药的制备方法，所述方法包括步骤：1)提供含有奈诺沙星游离碱(式Ⅱ)和D,L‑苹果酸溶解的C1‑C3醇/水混合溶剂；2)将步骤1)得到的溶液冷却结晶，析出的固体经固液分离、洗涤、干燥后得到苹果酸奈诺沙星原料药。

公开(公告)号：CN115246829B

公开(公告)日：2024-07-30

申请号：CN202110462494.5

申请日：2021-04-27

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 盛力 ,  吴旭锋 ,  卢时湧 ,  沈大冬 ,  孙新强 ,  刘鹏程 ,  余欢 ,  王莉 ,  陈静 ,  吴国锋

IPC: C07D471/04 ,  A61P39/06 ,  A61K31/4745 ,  A23L33/10

Abstract: 本发明提供了一种吡咯并喹啉醌单钠盐、其制备方法及组合物。该吡咯并喹啉醌单钠盐的衍射图谱至少在以下2θ角度具有特征峰：7.86°±0.2°、10.81°±0.2°、11.10°±0.2°、15.10°±0.2°、15.72°±0.2°、18.03°±0.2°、18.30°±0.2°、21.43°±0.2°、22.27°±0.2°、23.61°±0.2°、25.43°±0.2°、27.73°±0.2°、28.43°±0.2°、28.76°±0.2°、34.72°±0.2°以及36.27°±0.2°。上述的吡咯并喹啉醌单钠盐在水中具有优良的溶解性，从而便于将其制成口服制剂，因此可以广泛的应用。

公开(公告)号：CN116332831A

公开(公告)日：2023-06-27

申请号：CN202310276043.1

申请日：2023-03-15

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 盛力 ,  吴旭锋 ,  范钢 ,  罗玉全 ,  朱兰芳 ,  陈龙 ,  曹瑞伟 ,  沈大冬

IPC: C07D211/56

Abstract: 本申请提供了一种氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的提纯方法。该方法包括：向氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的粗品中加入溶剂，加热溶解，得到混合液；向混合液中加入酸和胺类结晶助剂，搅拌分散，得到分散液；将分散液冷却析晶，分离干燥，得到氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的盐类晶体。本申请改善了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的产物性状，提高了产品的收率和纯度，产品中氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶纯度≥99.5％，非对映异构体杂质含量≤0.15％；同时简化了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的操作步骤，缩短了操作时间，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN115724840A

公开(公告)日：2023-03-03

申请号：CN202110991391.8

申请日：2021-08-26

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 吴旭锋 ,  刘鹏程 ,  应晓宁 ,  沈大冬 ,  盛力 ,  孙新强 ,  卢时湧 ,  范钢 ,  邵东 ,  陈静 ,  吴国锋

IPC: C07D471/04 ,  A61P29/00 ,  A61P39/02 ,  A61P1/16 ,  A61P27/12 ,  A61P35/00 ,  A61P25/00 ,  A61P9/10 ,  A61P25/28 ,  A61P31/00 ,  A61K31/4745

Abstract: 本发明提供了一种吡咯并喹啉醌三钠盐结晶、其制备方法及包含其的组合物。该吡咯并喹啉醌三钠盐结晶以Cu‑Kα作为放射源的X‑射线粉末衍射图谱中至少在以下2θ角度具有特征峰：6.35°，7.73°，8.82°，13.44°，14.14°，17.66°，18.37°，18.78°，19.08°，19.68°，20.28°，21.08°，25.93°，26.46°，27.93°，29.60°，其中2θ角度的误差为±0.2°本申请的吡咯并喹啉醌三钠盐结晶与现有技术中的吡咯并喹啉醌的钠盐相比，溶解度有明显地提升，有效解决了现有技术中吡咯并喹啉醌盐溶解度不足的问题，进而更利于人体的吸收。

公开(公告)号：CN115246829A

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN202110462494.5

申请日：2021-04-27

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

Inventor： 盛力 ,  吴旭锋 ,  卢时湧 ,  沈大冬 ,  孙新强 ,  刘鹏程 ,  余欢 ,  王莉 ,  陈静 ,  吴国锋

IPC: C07D471/04 ,  A61P39/06 ,  A61K31/4745 ,  A23L33/10

Abstract: 本发明提供了一种吡咯并喹啉醌单钠盐、其制备方法及组合物。该吡咯并喹啉醌单钠盐的衍射图谱至少在以下2θ角度具有特征峰：7.86°±0.2°、10.81°±0.2°、11.10°±0.2°、15.10°±0.2°、15.72°±0.2°、18.03°±0.2°、18.30°±0.2°、21.43°±0.2°、22.27°±0.2°、23.61°±0.2°、25.43°±0.2°、27.73°±0.2°、28.43°±0.2°、28.76°±0.2°、34.72°±0.2°以及36.27°±0.2°。上述的吡咯并喹啉醌单钠盐在水中具有优良的溶解性，从而便于将其制成口服制剂，因此可以广泛的应用。