公开(公告)号：CN107746404A

公开(公告)日：2018-03-02

申请号：CN201710848005.3

申请日：2017-09-19

Applicant: 济南大学

Inventor： 郑庚修 ,  崔召新 ,  高令峰 ,  谷海洋

IPC: C07D403/04

Abstract: 本发明公开了一种石墨烯钯催化剂催化合成奥希替尼中间体［2-［2-二甲胺乙基甲基胺］-4-甲氧基-5-苄氧酰胺基］苯胺的新方法。以奥希替尼中间体N-苄氧羰基-2-甲氧基-4-［2-二甲胺乙基甲基胺］-5-硝基苯胺为原料，在石墨烯钯催化，以及光照作用下，氢气还原硝基为氨基，还原得到2-［2-二甲胺乙基甲基胺］-4-甲氧基-5-苄氧酰胺基］苯胺，收率95%以上，纯度98%以上。与其它方法比较，该方法反应条件温和，更加绿色、操作简单，反应更加高效，快速，且催化剂耐磨性、可重复利用率高，中间体和最终产品的质量好，便于工业化生产。

公开(公告)号：CN107628973A

公开(公告)日：2018-01-26

申请号：CN201710848011.9

申请日：2017-09-19

Applicant: 济南大学

Inventor： 高令峰 ,  谷海洋 ,  郑庚修 ,  姚甜慧 ,  李薇 ,  崔召新

IPC: C07C303/40 ,  C07C303/44 ,  C07C311/49

Abstract: 本发明公开了一种依来曲普坦中间体4-硝基苯基-2-(4-苯磺酰肼)乙烷的合成方法。以对硝基苯乙烯与苯磺酰肼为原料，蒸馏水为溶剂，在酸性条件下加热，一步反应生成4-硝基苯基-2-(4-苯磺酰肼)乙烷。该方法经一步反应即可得到依来曲普坦的重要中间体4-硝基苯基-2-(4-苯磺酰肼)乙烷，收率达90%以上，纯度达95%以上，该方法原料便宜易得，操作简便，副产物少，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN109776338A

公开(公告)日：2019-05-21

申请号：CN201910178985.X

申请日：2019-03-11

Applicant: 济南大学

Inventor： 王斌 ,  郑庚修 ,  陈洁 ,  谷海洋 ,  朱学英

IPC: C07C217/58 ,  C07C67/31 ,  B01J31/22 ,  C07C69/757 ,  C07C213/02 ,  C07C213/08

Abstract: 本发明公开了一种Salan配体、金属-Salan配合物及制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的方法。具体是以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺衍生的Salan配体为手性源，与金属离子配位制备金属-Salan配合物，所得金属-Salan配合物与底物、氧化剂在有机溶剂中反应，制得手性α-羟基-β-酮酸酯，收率最高99%，对映体过量值最高99%，是目前为止最高的对映选择性。本发明反应条件温和，催化剂用量少，操作简单，对映体过量值高，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN107540604A

公开(公告)日：2018-01-05

申请号：CN201710846987.2

申请日：2017-09-19

Applicant: 济南大学

Inventor： 高令峰 ,  郑庚修 ,  刘景宝 ,  付凯 ,  谷海洋

IPC: C07D213/73

Abstract: 本发明公开了一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法，以2-氨基吡啶为原料，先后加入溴素和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）两种不同的溴化试剂，严格控制反应温度，能够快速、高产率、高纯度制备2-氨基-5-溴吡啶，适合工业化生产。另外制备过程中，高纯度的分离出副产物丁二酰亚胺，再经溴化钾、溴酸钾、硫酸作用，溴化重生为高纯度N-溴代丁二酰亚胺，再次用于本方法制备2-氨基-5-溴吡啶的合成，能够取得与商业品N-溴代丁二酰亚胺同样的效果。通过减少N-溴代丁二酰亚胺用量、提高原料转化率、溴代试剂的重生套用能够大大降低成本，主要副产物只有无机盐硫酸钾，合成方法绿色环保。